https://hemerotecadigital.uanl.mx/files/original/312/20786/Ingenierias_2014_Ano_17_No_63_Abril-Junio.pdf bdaf46620cb96e84521bc2fe3e7c3f4a PDF Text Text �Contenido Abril-Junio de 2014, Año XVII, No. 63 63 2 Directorio 3 Editorial Retos actuales de la enseñanza de la ingeniería Rogelio G. Garza Rivera 6 Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas de nanopartículas de sulfuro de plomo (PbS) Diana Fabiola García Gutierrez, Denysse González Ovalle, Laura Patricia Hernández Casillas, Fernando Fungo, Domingo Ixcóatl García Gutiérrez 17 Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas Karina Araceli Cabriales Gómez, Juan Antonio Aguilar Garib 31 Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro Taylor-LQG-Fourier Luis Fernando Sánchez-Gómez, José Antonio De la O Serna 45 Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías Francisco Eugenio López Guerrero, Pedro Nicolás Garza Patrón, Francisco Ramírez Cruz, Javier De la Garza Salinas 58 Aplicación de metalizado en transformadores eléctricos para operación en ambiente marino Bruno Cisneros Damm, Alberto Pérez Unzueta 65 Eventos y reconocimientos 67 Titulados a nivel Doctorado en la FIME-UANL 71 Titulados a nivel Maestría en la FIME-UANL 73 Acuse de recibo 74 Colaboradores 77 Información para colaboradores Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 1 �Ingenierías, Año XVII, N° 63, abril-junio 2014. Es una publicación trimestral, editada por la Universidad Autónoma de Nuevo León, a través de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica. Domicilio de la Publicación: Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, Pedro de Alba S/N, Edificio 7, San Nicolás de los Garza, Nuevo León, México, C.P. 66450. Telefono: +52 (81) 83294020 Ext. 5854, Fax +52 81 83320904. Editor responsable: Dr. Juan Antonio Aguilar Garib. Reserva de derechos al uso exclusivo No. 04-2011-101411064600-102, ISSN: 1405-0676. Número de certificado de licitud de título y contenido: 15,525, otorgado por la Comisión Calificadora de Publicaciones y Revistas Ilustradas de la Secretaría de Gobernación. Registro de marca ante el Instituto Mexicano de la Propiedad Industrial: En trámite. Impresa por: Desarrollo Litográfico, S.A. de C.V., M. M. del Llano 924 Ote., Centro, Monterrey, N.L., México, C.P. 64000. Fecha de terminación de impresión: 15 de abril de 2014. Tiraje: 800 ejemplares. Distribuido por: Universidad Autónoma de Nuevo León, a través de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, Pedro de Alba S/N, Edificio 7, San Nicolás de los Garza, Nuevo León, México, C.P. 66450. Las opiniones expresadas por los autores no necesariamente reflejan la postura del editor de la publicación. Prohibida su reproducción total o parcial de los contenidos e imágenes de la publicación sin previa autorización del Editor. Impreso en México Todos los derechos reservados © Copyright 2014 revistaingenierias@uanl.mx DIRECTORIO UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN Dr. Jesús Ancer Rodríguez Rector M.E.C. Rogelio G. Garza Rivera Secretario General Dr. Juan Manuel Alcocer González Secretario Académico Lic. Rogelio Villarreal Elizondo Secretario de Extensión y Cultura Dr. Celso José Garza Acuña Director de Publicaciones FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA M.C. Esteban Báez Villarreal Director Dr. Juan Antonio Aguilar Garib Editor responsable Lic. Julio César Méndez Cavazos Redacción Gregoria Torres Garay M.C. Jesús G. Puente Córdova Hector Javier Velez Verduzco Tipografía y formación Dr. César Guerra Torres Indización M.A. José Luis Martínez Mendoza Diseño M.C. Jesús E. Escamilla Isla Fotografía Ing. Cosme D. Cavazos Martínez Ing. Dagoberto Salas Zendejo Webmaster René de la Fuente Franco Impresor CONSEJO EDITORIAL INTERNACIONAL Dr. Mauricio Cabrera Ríos, Puerto Rico. UPRM / Prof. Ruth Kiminami, Brasil. UFSC, San Pablo / Dr. Juan Jorge Martínez Vega, Francia. Universidad de Toulouse III / Dr. Juan Miguel Sánchez, USA. UT-Austin / Dr. Samir Nagi Yousri Gerges, Brasil. UFSC, Florianopolis / Dr. Zarel Valdez Nava, Francia. UPS-INPT-LAPLACE-CNRS CONSEJO EDITORIAL MÉXICO M.C. 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Ríos Mercado, FIME-UANL / Dr. Juan Ángel Rodríguez Liñan, FIME-UANL / Dr. Félix Sánchez De Jesús, ICBI-UAEH 2 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 �Editorial: Retos actuales de la enseñanza de la ingeniería Rogelio G. Garza Rivera Secretario General de la UANL Rogelio.Garza@uanl.mx Curiosos por naturaleza, los ingenieros poseemos una fuerte capacidad analítica, somos adaptables a los cambios tecnológicos y a las necesidades socioculturales y contamos con una capacidad creativa que nos impulsa a innovar y buscar métodos más eficientes para hacer las cosas. Todo ingeniero es en esencia un humanista práctico, que retroalimenta continuamente su espíritu con los dictados de la realidad científica. Si bien las aportaciones de la ingeniería a la humanidad han sido muchas a lo largo de la historia, fue en el transcurso del siglo XX cuando la ciencia y la tecnología ingenieril detonaron aportaciones trascendentes que incrementaron la calidad de vida del género humano. En ese siglo se impulsaron áreas como: petroquímica, electrónica, transporte, medicina, potabilización del agua, agroindustria y en especial la tecnología de la información y las telecomunicaciones. La ingeniería contribuyó notablemente en el desarrollo de la aeronáutica y la carrera espacial, con efectos multiplicadores en la diversificación e introducción de nuevos materiales y procesos aplicados en las áreas de la salud y comunicación, entre otras. En pleno siglo XXI, la ingeniería enfrenta nuevos retos derivados del empuje de innovaciones difícilmente imaginables en el pasado reciente: la nanotecnología, la mecatrónica, la robótica, el desarrollo de software seguro y fiable, la transmisión inalámbricas de energía, el aprovechamiento de energías no contaminantes, el tratamiento de residuos no biodegradables, la agroindustria protegida, y la producción y procesamiento de alimentos, por citar algunos. La ciencia y la técnica del siglo XXI demandan, cada vez más, la implementación de sistemas de ingeniería con dispositivos y mecanismos especializados e integrados. Un ejemplo lo constituye la introducción de la mecatrónica en el ámbito del transporte que, además de garantizar el correcto funcionamiento del motor de un vehículo, puede integrar la programación y funcionalidad óptima de los computadores que regulan la ignición, airbag, refrigeración y sistemas eléctricos del automóvil de tal manera que mejoran su seguridad, eficiencia y confort. Con la sinergia de la globalización y el libre comercio internacional, se demandan transformaciones que ponen mayor énfasis en la competitividad más que en la productividad. La estrategia de ventajas competitivas, deberá identificar nuevas demandas de mercado para enfrentar el reto de elaborar productos complejos y especializados por medio de clusters y agregarles valor. Además, debe estar siempre presente la importancia de interrelacionarse con el ordenamiento territorial y la educación ambiental para lograr un auténtico desarrollo sustentable con un manejo integral de los recursos. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 3 �Retos actuales de la ensañanza de la ingeniería / Rogelio G. Garza Rivera. Bajo estas circunstancias, es apremiante seguir fortaleciendo el modelo de la triple hélice mediante la generación de alianzas estratégicas tanto entre las empresas que realizan las distintas etapas de la cadena productiva, como con otros actores sociales, entre los que figuran los distintos niveles del gobierno y las universidades. En este sentido, el rector de la Universidad Autónoma de Nuevo León (UANL), Dr. Jesús Áncer Rodríguez, consciente de los desafíos que para la educación pública implica el contexto descrito y de los retos derivados de las reformas económica, financiera y energética promovidas por el Gobierno Federal, ha impulsado la elaboración e instrumentación de un Plan Maestro de Reconversión Educativa (PMRE) enmarcado en la Visión 2020 de la UANL y en su Plan de Desarrollo Institucional, 2012-2020. Asimismo, el Modelo Educativo de la Universidad contempla la actualización de las competencias del estudiante por que lo que en el PMRE se estructura, como respuesta a las reformas, un programa de reconversión de profesionistas basado en diplomados, cursos de actualización, licenciatura y programas de posgrado. En este plan también se definen las estrategias, acciones y programas pertinentes para generar una oferta educativa actualizada, aumentar el capital humano, construir alianzas con la empresa, el gobierno y la sociedad civil e impulsar la movilidad internacional de sus académicos y estudiantes. En especial, para la generación e innovación del conocimiento en el sector energético, la Universidad ha impulsado a los cuerpos académicos que desarrollan líneas de investigación en hidrocarburos, procesos de producción de energías limpias, sustentabilidad y economía internacional, entre otras. Así, a esta fecha, se ofrecen bachilleratos técnicos, licenciaturas y posgrados enfocados al desempeño en el sector energético, muchos de ellos acreditados por organismos internacionales, ya que cuenta con laboratorios de vanguardia especializados en energía y sustentabilidad. La reforma energética conlleva la necesidad de contar también con profesionales del derecho que conozcan el marco legal y normativo de la materia, así como las prácticas y gestiones de los procesos interno y externo de producción, distribución y comercialización del sector energético. Por ello, es destacable que se haya aprobado la creación de la Maestría en Derecho Energético y Sustentabilidad que ofrecerá la Facultad de Derecho y Criminología y que tiene como objetivo formar, con una educación integral, recursos humanos competitivos para ejercer en esa rama del derecho así como desarrollar y generar conocimiento. En particular la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica (FIME), de la UANL, está llamada a ser protagonista en esta reconversión académica, y alinea sus procesos de enseñanza, aprendizaje e investigación, con las capacidades y habilidades científicas, tecnológicas y de innovación requeridas. Como parte de la estrategia del director entrante de la FIME, Ing. Jaime Castillo Elizondo, la Facultad fortalecerá los convenios de vinculación y los proyectos de investigación, alineándolos con la política nacional de desarrollo industrial y con el desarrollo de los sectores productivos. En este sentido, se aprovecharán las oportunidades que brinda la Reforma Energética relacionadas con la internacionalización, la innovación tecnológica y la competencia, para contribuir al logro de sus beneficios sociales; entre otros, la mayor producción 4 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 �Retos actuales de la enseñanza de la ingeniería / Rogelio G. Garza Rivera. de hidrocarburos y sus derivados, disminución de costos en electricidad y gas, sustentabilidad ambiental y un mayor número de empleos. Como se ha hecho a lo largo de más de seis décadas, la FIME trabajará para que la calidad y el talento de los investigadores e ingenieros mexicanos sean reconocidos y valorados en el ámbito internacional para reducir constantemente la brecha tecnológica con el extranjero. Por otra parte, estamos seguros que el concepto de “Ingeniería Verde” cobrará importancia como marco de referencia para que las nuevas aplicaciones y propuestas de materiales, productos, procesos y sistemas que generen nuestros estudiantes e investigadores sean eficientes y amigables con el ambiente y la salud, al tiempo que permitan mejorar el estilo de vida de las personas. En un contexto global, la actualización profesional, la experiencia progresiva, la evaluación y la certificación del profesionista son parte de una nueva cultura que repercutirá en el aumento de la calidad del ejercicio profesional. Ello mantendrá vigente la posibilidad de crear sinergias y sostener una competencia justa con escuelas de ingeniería nacionales y del extranjero. Asumiremos nuestra responsabilidad de formar ingenieros con capacidad creadora y de innovación que nos permitan pasar de lo “hecho en México” a lo “creado en México”. Como antaño se sorprendió al mundo con nuestros recursos naturales de exportación, ahora afrontamos nuestro reto a futuro: exportar conocimiento. FIME es un importante pilar de la UANL, y es reconocida en el país y el extranjero como institución de calidad académica y humana, cuyos programas satisfacen los requerimientos y necesidades del estudiantado y de la industria. Entre los 600 maestros que conforman nuestra planta docente, se encuentran distinguidos profesionistas con perfil PROMEP, y adscritos al Sistema Nacional de Investigadores, muchos de ellos tienen reconocimientos, premios y certificaciones diversas. Con base en una filosofía de unidad, innovación y calidad, se ha logrado el cumplimiento de ambiciosas metas y objetivos que han permitido pasar de ser una escuela grande, a una gran escuela, consolidando su liderazgo entre las facultades de ingeniería del país. Ser una escuela de ingeniería de primer nivel en el contexto nacional ha costado mucho esfuerzo. Mantenerse a la vanguardia en un escenario de competitividad creciente representa un reto para todos nosotros, en particular para la planta académica y el cuerpo de investigación. Nuestro compromiso es asegurar una enseñanza con estándares internacionales, que impulse al estudiante a la superación integral, y de esta forma aportar a la sociedad mejores profesionistas y mejores seres humanos, con valores y responsabilidad social transformadora. A mayores retos, mayores oportunidades, y en la UANL estamos preparados para aprovecharlas. Tenemos el potencial para formar profesionistas humanistas y prácticos, con capacidades para innovar y aportar soluciones que vayan más allá del conocimiento actual que permitan realizar el ideal del desarrollo sustentable: la prosperidad de las nuevas generaciones. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 5 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas de nanopartículas de sulfuro de plomo (PbS) Diana Fabiola García GutiérrezA,B, Denysse González OvalleA,B, Laura Patricia Hernández CasillasA,B, Fernando FungoC, Domingo Ixcóatl García GutiérrezA,B Universidad Autónoma de Nuevo León, FIME CIIDIT-UANL C Departamento de Química, Universidad Nacional de Río Cuarto, Argentina domingo.garciagt@uanl.edu.mx A B RESUMEN El sulfuro de plomo (PbS) es un material semiconductor que, en escala nanométrica, exhibe efectos de confinamiento cuántico, lo que permite que se pueda utilizar para la fabricación de dispositivos fotovoltaicos, optoelectrónicos e imagen biológica. La síntesis química de este material utilizando como precursor al oleato de plomo resulta muy favorable para la obtención de nanopartículas bien estabilizadas, de morfologías y tamaños homogéneos. Sin embargo, el ácido oleico también afecta de manera negativa las propiedades ópticas y eléctricas de las nanopartículas. Como una alternativa ante este problema, se sintetizaron nanopartículas de PbS utilizando diferentes ácidos carboxílicos como agente protector, ácidos carboxílicos de cadena más corta que la del ácido oleico, para evaluar el cambio en las características de las nanopartículas, así como en sus propiedades ópticas y eléctricas. PALABRAS CLAVE Nanopartículas, PbS, ácidos carboxílicos, semiconductores. ABSTRACT Lead sulfide (PbS) is a semiconductor material that, in nanometric scale, shows quantum confinement effects, what makes it attractive for photovoltaic, optoelectronics and biological imaging applications. Chemical synthesis of this material using lead oleate as precursor is one of the best ways to obtain well stabilized nanoparticles of a remarkable quality regarding their size, morphology and size dispersion. Nonetheless, oleic acid also affects negatively the optical an electrical properties of the nanoparticles. In order to address this problem, PbS nanoparticles were synthesized using shorter chain carboxylic acids than oleic acid chain, to evaluate their effect on the characteristics of the nanoparticles, as well as on their electrical and optical properties. KEYWORDS Nanoparticles, PbS, Carboxylic Acids, semiconductors. 6 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. INTRODUCCIÓN Los calcogenuros de plomo (PbS, PbSe, PbTe) son semiconductores del grupo IV-VI que desde hace décadas son utilizados para la fabricación de dispositivos optoelectrónicos que operan en longitudes de onda correspondientes al mediano infrarrojo y mayores (≈3000-14000 nm). 1 Sin embargo, su verdadero auge se inicia alrededor de 1982 cuando algunos grupos de investigadores como Efros et al. (1982)2, Ekimov et. al. (1985)3 y Brus et al. (1984)4 empezaron a sintetizar estos calcogenuros en escala nanométrica, dando paso al estudio de los efectos de confinamiento cuántico en éstos sistemas. Tales efectos solo son posibles de observar al reducir el tamaño de partícula del material, de tal manera que el diámetro de la partícula sea menor al radio de excitón de Bohr, y los calcogenuros de plomo son de los materiales semiconductores que presentan radios de excitón de Bohr de mayor valor (PbS de 18 nm, PbSe 46 nm y PbTe de 152 nm). Una de las consecuencias de estos efectos cuánticos de confinamiento es que el rango de longitud de onda para la aplicación de estos materiales se desplaza hacia la zona visible-infrarrojo cercano del espectro electromagnético,5 y otra no menos importante, es la generación de multiexcitones, que para los sistemas PbS y PbSe se han reportado la generación de 5 y 7 excitones, respectivamente, a partir de un fotón incidente (Schaller et al. 2006).6 Estudios como el de Schaller y colaboradores abren una ventana para el uso de estos materiales como potenciales candidatos para la fabricación de dispositivos fotovoltaicos. El sulfuro de plomo (PbS), con un band gap directo de 0.41 eV y con estructura cristalina FCC, igual que el PbSe y PbTe, se ha sintetizado a nivel de nanoestructura por diferentes rutas de síntesis y se han obtenido diferentes morfologías, dependiendo de la ruta de síntesis y de los precursores utilizados; por ejemplo, Sang-Min Lee et al. (2002) 7 sintetizaron diferentes nanoestructuras de PbS (estrellas, cubos, octaedros) a partir de la descomposición térmica de Pb(S2CNEt2)2 en fenil éter a diferentes temperaturas (140ºC a 250ºC), utilizando como agente estabilizante dodecanotiol. En 2007 Mandeep et al.8 sintetizaron diferentes estructuras de PbS en fase acuosa, utilizando un compuesto orgánico de azufre (tioacetamida) y acetato de plomo como precursores, dado que el PbS es insoluble en agua, Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 utilizaron surfactantes de doble cadena, logrando así la síntesis de nano y micro cristales solubles en agua, abriendo la posibilidad del uso de este material en aplicaciones biotecnológicas. La síntesis más común y la que provee las condiciones más favorables para formación de nanopartículas de PbS, PbTe y PbSe, bien estabilizadas, es la que involucra el uso de ácido oleico y óxido de plomo 9-12 como fuente para la formación del precursor de plomo, a su vez el ácido oleico juega el rol de agente protector y estabilizante por su gran afinidad al plomo, que como ya se ha estudiado para otros sistemas de calcogenuros de plomo, éste queda en la parte externa de la nanopartícula.11 Sin embargo, el ácido oleico es un ácido carboxílico con una cadena de dieciocho átomos de C, el cual a su vez aísla a la nanopartícula y no permite que las propiedades optoelectrónicas en general de las nanopartículas de calcogenuros de plomo sean explotadas al máximo. Como una solución alternativa a este problema, se ha empleado el uso de tioles post-síntesis para eliminar el ácido oleico que queda alrededor de la nanopartícula y reemplazarlo por los grupos tioles.9,13,14 Javeed Akhtar et al.15 sinetizaron nanopartículas de PbS sustituyendo el ácido oleico por aceite de oliva, sin Fig. 1. Representación esquemática de los diferentes ácidos carboxílicos utilizados para la síntesis de nanopartículas de PbS. 7 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. embargo aunque éste sea amigable con el medio ambiente y la síntesis se puede llevar a cabo a menores temperaturas de reacción (60ºC), uno de los principales componentes del aceite de oliva es el ácido oleico. La mejor solución a este problema es sintetizar las nanopartículas de PbS y que éstas no requieran de ningún tratamiento post-síntesis. En el presente trabajo se propone sintetizar nanopartículas de PbS utilizando ácidos carboxílicos con una cadena de átomos de C más corta que la del ácido oleico para formar el precursor del plomo, y se evalúa con cada uno de éstos la calidad de las nanoestructuras formadas, así como su respuesta óptica y eléctrica. Se seleccionaron cuatro diferentes ácidos carboxílicos (figura 1) y se mantuvieron las mismas condiciones de reacción para los cuatro diferentes sistemas, con la excepción de la reacción con ácido benzoico, debido a su insolubilidad en 1octadeceno (ODE) a temperaturas menores a 260ºC. la inyección del precursor de S la nucleación y crecimiento de las nanopartículas de PbS ocurre de manera instantánea por lo que se tomaron alícuotas a diferentes tiempos de crecimiento, 10, 60, 120, 300 y 600 segundos, excepto para la reacción con AB en la que únicamente se tomó una alícuota a los 3 minutos de crecimiento. Cada alícuota fue vertida dentro de un tubo de centrifugado que contenía 10 mL de acetona anhidra y la muestra fue enfriada hasta temperatura ambiente. Posteriormente las muestras fueron centrifugadas a 9500 rpm durante 10 min, se decantaron los residuos y el precipitado que contenía las nanopartículas fue redispersado con 2 mL de tolueno anhidro, se agregaron 20 mL de acetona anhidra y se centrifugó nuevamente con los mismos parámetros. El lavado de las nanopartículas se llevó a cabo tres veces para cada alícuota de cada una de las reacciones y el precipitado final se dejó secar al vacío para su posterior caracterización. DESARROLLO EXPERIMENTAL Materiales Óxido de Plomo (OPb), 1-Octadeceno (ODE), Difenilfosfina (DFF), Sulfuro de Trimetilsilil (TMS), Ácido Acético (AA), Ácido Hexanoico (AH), Ácido Benzoico (AB), Ácido Mirístico (AM), Acetona anhidra, Tolueno anhidro, Hexano anhidro. Caracterización La caracterización de las nanopartículas de PbS se llevó a cabo mediante microscopía electrónica de transmisión y por la técnica espectroscópica de UV-Vis-NIR. Se utilizó un microscopio electrónico de transmisión (TEM por sus siglas en inglés) FEI Titan G2 80-300 en las modalidades de microscopía electrónica de transmisión, scanning transmission electron microscopy (STEM) y Difracción de electrones. Además, este equipo cuenta con un detector de high angle anular dark field (HAADF) para el modo STEM marca Fishione, así como con un detector marca EDAX para los estudios de energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). La muestra se preparó depositando una gota de las nanopartículas dispersadas en hexano anhidro sobre una rejilla de cobre cubierta con una capa delgada de carbón amorfo, el solvente se dejó evaporar de manera natural. Por otra parte, las nanopartículas fueron dispersadas en tolueno para su caracterización con un espectrómetro Agilent Cary 5000, UV-Vis-NIR. Para la caracterización de las películas de PbS se llevó a cabo mediante Microscopía Electrónica de Barrido utilizando un FEI NovaNanoSEM para el estudio superficial; y para el estudio de las propiedades de conductividad eléctrica y fotoconductividad de las películas de nanopartículas se utilizó un Keithley 6487 Picoammeter/Voltage source, las muestras para Síntesis de Nanopartículas de PbS En un matraz de tres bocas se adicionan 23 mL de ODE, 0.45 g de OPb y se adiciona el ácido carboxílico (AA, AH, AB, AM) en cantidad de 5 mmol para conservar la relación de 2.5 AC: 1 Pb. La mezcla se coloca en una manta de agitación y calentamiento y se incrementa la temperatura hasta llegar a los 150ºC, excepto para la síntesis con AB, en la que la temperatura de reacción fue de 260ºC, la mezcla se mantiene a esa temperatura durante dos horas, todo esto se lleva a cabo en atmósfera de N2. Por otra parte, dentro de una caja de guantes con atmósfera de N2, se diluyen dentro de un vaso de precipitado 2 mL de ODE, 212 μL de TMS y 100 μL de DFF, ésta mezcla se agita durante 30 min, se coloca en una jeringa y después se inyecta rápidamente en la solución de ODE, OPb y el AC. En cada una de las síntesis con los diferentes ácidos carboxílicos se mantiene la relación 2 Pb : 1S. Después de 8 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. este estudio se prepararon depositando una gota de nanopartículas dispersadas en hexano anhidro sobre un sustrato de vidrio de 10 mm X 10 mm, una vez seca la muestra se utilizó un pincel de punta fina y se pintaron dos electrodos con pintura de carbón, éstos de aproximadamente 1 mm de ancho por 4 mm de largo a una separación de aproximadamente 4 mm uno del otro en posición paralela. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Microscopía Electrónica de Transmisión Se determinó mediante patrones de difracción, como se observa en las figuras 2 a 5 en el inciso a, que las nanopartículas obtenidas corresponden a PbS con estructura cristalina FCC, de acuerdo a la tarjeta JCPDS 77-0244,16 independientemente del ácido carboxílico utilizado en la reacción. Fig. 2. Imágenes de TEM de nanopartículas de PbS sintetizadas con ácido acético. a), b) y c) Se muestran nanopartículas de PbS a los 10 s, 120 s y 300 s, respectivamente. d) Imagen de HAADF de área selecta para el análisis de EDS y su espectro correspondiente. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 9 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. Fig. 3. Imágenes de TEM para nanopartículas de PbS sintetizadas con ácido hexanoico. a) Nanopartículas de PbS a los 10s de tiempo de crecimiento y se muestra en la imagen insertada su patrón de difracción indexado. b) Imagen de HAADF de nanopartículas de PbS a los 120s y c) Imagen de TEM de nanopartículas de PbS a los 300s. d) Imagen de HAADF de área selecta para el análisis de EDS y su espectro correspondiente. Para la síntesis de nanopartículas de PbS con ácido acético (figura 2), se obtuvo una polidispersidad en tamaño, oscilando entre los 1.7 nm a 3.5 nm para las nanopartículas como las que se observan en el inciso a, que corresponde a un tiempo de crecimiento de 10 segundos, sin embargo, en el inciso b, que corresponde a un tiempo de crecimiento de 2 minutos, se observan aglomerados con tamaños en el orden de micras. Esto puede ser atribuido a que el ácido acético, al tener la cadena de únicamente dos 10 átomos de C y al presentar interacciones laterales débiles entre las mismas cadenas, no logra pasivar lo suficiente la superficie, para lograr reducir la energía superficial de cada partícula, provocando que éstas se atraigan entre sí para formar estos aglomerados, en los cuales no se observa la coalescencia de las nanopartículas, más bien parecen estar embebidas dentro de lo que podría ser el agente protector. En el inciso c que corresponde a un tiempo de crecimiento de 5 minutos, se puede observar que Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. Fig. 4. Imágenes de TEM para nanopartículas de PbS sintetizadas con ácido benzoico. a) Nanoestructuras de PbS con tamaños en el orden de los 20 a 100 nm y aún más grandes, también se muestra en el inserto el patrón de difracción indexado. b) Imagen de HAADF que muestra nanopartículas de PbS con tamaños que varían entre 1.9 nm a 3.8 nm. c) Imagen de HAADF que muestra aglomerados formados por nanopartículas de PbS. d) Imagen de HAADF de área selecta para el análisis de EDS y su espectro correspondiente. las nanopartículas que formaban aglomerados coalescieron hasta formar cristales de mayor tamaño, y éstos a su vez se encuentran rodeados de muchas nanopartículas que son atraídas probablemente por el mecanismo de crecimiento Ostwald ripening. En el inciso d se muestra una imagen de HAADF de uno de estos aglomerados, indicando con un rectángulo rojo el área seleccionada para el análisis de EDS realizado, en la parte inferior se muestra el espectro Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 de EDS obtenido, donde se observa claramente la presencia del plomo y el azufre; los estudios de difracción de electrones permiten corroborar la presencia de cristales de PbS. Para la síntesis de nanopartículas de PbS con ácido hexanoico se observaron nanopartículas con morfología cuasiesférica, aunque la distribución de tamaño presentó polidispersidad (entre 3.2 y 5.5 nm), en los tiempos más cortos de reacción no se 11 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. Fig. 5. Imágenes de TEM para nanopartículas de PbS sintetizadas con ácido mirístico. a) y b) muestran nanopartículas de PbS con tamaños que varían entre los 2.5 nm y 3.5 nm, y en el inserto se muestra su patrón de difracción indexado. c) Imagen de HAADF que muestra nanoparticulas de PbS dispersadas y bien estabilizadas. d) Imagen de HAADF de área selecta para el análisis de EDS y su espectro correspondiente. observó la formación de aglomerados (incisos a y b de la figura 3) sino hasta los 5 min de tiempo de crecimiento se observó la coalescencia de algunas partículas; dando origen a partículas de hasta 10 nm y aglomerados con tamaños mayores a los 100 nm. Aunque la inyección en caliente del precursor del S fue muy rápida, la extracción y enfriamiento de las alícuotas fue muy lenta y esta es la principal causa a la que se atribuye la polidispersidad en el tamaño de partícula. 12 Para la síntesis de nanopartículas de PbS sintetizadas con ácido benzoico la temperatura de reacción fue de 260ºC, y únicamente se tomó un tiempo de crecimiento, que fue de tres minutos, en las imágenes de TEM de la figura 4, aunque como se observa en el inciso b, se formaron nanopartículas de morfología cuasiesférica con tamaños entre 1.9 nm a 3.8 nm, éstas solo se encontraron en algunas zonas de la rejilla analizada; la mayor parte de las nanopartículas de PbS no presentaron una morfología Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. definida, su tamaño fue superior a los 20 nm en al menos una de sus dimensiones y éstas se encontraban aglomeradas unas con otras, tal como se observa en los incisos a, c y d. El análisis de EDS que se muestra en el inciso d revela la presencia de los elementos Pb y S, pero al igual que para el resto de los sistemas el patrón de difracción fue concluyente para determinar que las nanopartículas sintetizadas con éste ácido carboxílico con cadena de seis átomos de C, también corresponden a PbS. Los resultados de TEM para nanopartículas de PbS sintetizadas con ácido mirístico se muestran en la figura 5 en los incisos a, b y c. En estos se muestran nanopartículas a los 10, 120 y 300 s de tiempo de crecimiento, respectivamente; se observó una buena distribución de tamaños oscilando entre los 2.5 nm y 3.5 nm. Al igual que para las otras reacciones se hizo el análisis de EDS (inciso d) en una zona que a simple vista pareciera un aglomerado de partículas, sin embargo no fue así, esta zona está cubierta de nanopartículas. Las zonas que se observan “más claras” en las imágenes de HAADF (figura 5 d) están formadas por varias capas de nanopartículas. El análisis revela la presencia de Pb y S y al igual que para las demás reacciones el patrón de difracción fue concluyente para determinar que las nanopartículas sintetizadas son de PbS con estructura FCC. Se puede observar que los mejores resultados en cuanto a morfología y distribución de tamaño se obtienen con el ácido carboxílico con cadena de átomos de C más larga. Cabe mencionar que no se observó la presencia de aglomerados. Resultados de UV-Vis-NIR En la figura 6 se muestran los resultados de UVVis-NIR para cada una de las síntesis de nanopartículas de PbS con los diferentes ácidos carboxílicos. En el inciso a se muestran los espectros de absorción de Fig. 6. Espectros de absorción de UV-VIS-NIR para los diferentes sistemas de nanopartículas de PbS. a) ácido acético, b) ácido hexanóico, c) ácido benzoico y d) ácido mirístico. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 13 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. UV-Vis-NIR para las nanopartículas sintetizadas con ácido acético, a los diferentes tiempos de crecimiento se observan picos de absorción a los 880, 1150 y 1200 nm aproximadamente. Sin embargo, el que éstos aparezcan siempre en el mismo lugar y que a medida que avanza la reacción se atenúan, permite inferir que éstos no corresponden a las nanopartículas de PbS sintetizadas. Aún se está trabajando en la identificación del origen de estos picos, no obstante, resultados experimentales han corroborado que éstos corresponden a un subproducto de la reacción, ya que también se observan en el sobrenatante que se obtiene durante el proceso de limpiado de las partículas. En el inciso c se muestran los resultados de la síntesis de nanopartículas de PbS con ácido benzoico, para ésta reacción tampoco se observó el pico de absorción asociado al primer excitón de las nanopartículas de PbS, a pesar de que en ambas reacciónes (A. Acético y A. Benzoico) se obtuvieron nanopartículas con tamaños menores al radio de Bohr del PbS. Resultados experimentales observados por otros investigadores, 17 mismos que han sido observados en el grupo, han mostrado que cuando hay presencia de aglomerados o se tiene una muestra con una polidispersidad alta, no es posible observar el pico de absorción de las nanopartículas. Otra posible explicación es que al estar presentes estos aglomerados pueden dispersar la luz subiendo la línea de base, lo cual enmascara la señal de generación del primer excitón en las partículas. Por otra parte, como se puede observar en los incisos b y d que corresponden a la síntesis con ácido hexanoico y mirístico, respectivamente, se observa claramente el pico de absorción de las nanopartículas y cómo éste a menor tamaño de nanopartícula se recorre más hacia el visible. Los espectros de absorción para la síntesis con ácido hexanoico (inciso b) también revelan la polidispersidad en tamaño de las nanopartículas, lo cuál ya se había observado en el análisis de TEM, contrario a los espectros de absorción para el ácido mirístico, que muestran una mejor distribución de tamaño, para estos dos casos se pudo calcular el band gap óptico utilizando la referencia 18, y éste se muestra en los incisos b y d. Las nanopartículas sintetizadas con ácido mirístico mostraron el mayor corrimiento hacia el visible, mostrando el pico de absorción asociado al primer excitón de las nanopartículas en 847 nm de longitud de onda para los 10 s de tiempo de crecimiento, y aún para los 60 y 120 s el pico de absorción es menor a los 900 nm. Caracterización de las películas de PbS En la figura 7 se muestran imágenes de SEM para películas de PbS, en el inciso a con nanopartículas sintetizadas con ácido hexanoico y en el inciso b con ácido acético. Para las diferentes películas analizadas en algunas se observó una superficie Fig. 7. Imágenes de SEM de películas de PbS. a) Se muestra la superficie de la película de PbS sintetizado con ácido hexanóico y b) muestra la superficie de la película de PbS sintetizado con ácido acético. 14 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. de mala calidad, es decir, como en el caso de la síntesis con ácido acético, los aglomerados de nanopartículas no permiten que haya continuidad en la película, contrario a la película con nanopartículas de PbS sintetizadas con ácido hexanoico, en la que se observa un buen acomodamiento de las nanopartículas dando como resultado una superficie más homogénea y continua de nanopartículas de PbS. Se hace énfasis en la calidad de la película debido a que únicamente en las películas de mejor calidad se logró observar la señal de fotorrespuesta (figura 8), y además se obtuvieron las curvas I vs. V para todas las películas de PbS sintetizadas con los diferentes ácidos carboxílicos y los resultados de resistencia calculados a partir de éstas se muestran en la tabla I. Se aprecia que los resultados de resistencia son altos, sin embargo es muy claro que las películas más resistivas son aquellas con nanopartículas de PbS sintetizadas con los ácidos carboxílicos de cadenas de átomos de C más largas. Fig. 8. Señal de foto-respuesta correspondiente a la película de PbS sintetizado con ácido hexanóico. Tabla I. Resultados de resistencia calculados a partir de las curvas I vs. V obtenidas de las películas de PbS con nanopartículas sintetizadas con los diferentes ácidos carboxílicos. Material Resistencia Ω PbS-Ácido Acético 3.30 x 1010 a 3.30 x 1011 PbS-Ácido Hexanoico 1.00 x 1012 a 1.00 x 1013 PbS-Ácido Benzoico 5.00 x 1012 PbS-Ácido Mirístico 5.00 x 1012 a 1.00 x 1013 PbS-Ácido Oleico 1.00 x 1013 a 6.00 x 1013 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 CONCLUSIÓN Se puede concluir que con todos los ácidos carboxílicos probados se lograron obtener nanopartículas de PbS. Con el ácido acético, el de cadena de átomos de C más corta, se produjeron nanopartículas que empezaron a coalescer a tiempos de crecimiento muy cortos, formando aglomerados muy grandes, ésta puede ser la razón por la cuál no se observó el pico de absorción óptica asociado a las nanopartículas en el UV-Vis-NIR y de la mala calidad de la película mostrada en la figura 7 (b). Se propone sintetizar nanopartículas de PbS con mayor concentración de ácido acético para promover la formación de nanopartículas de PbS bien estabilizadas. La reacción para obtener nanopartículas de PbS con ácido benzoico se tuvo que llevar a cabo a 260ºC debido a que éste ácido carboxílico es insoluble en ODE a temperaturas menores, aunque se lograron obtener nanopartículas de PbS, éstas formaron aglomerados de manera instantánea, y al igual que en el caso de las nanopartículas sintetizadas con AA, éstas tampoco mostraron pico de absorción en el espectro de UV-Vis-NIR, ni tampoco una clara señal de fotorrespuesta. Se puede agregar que el cambiar el ácido carboxílico, fuente para formar el precursor de plomo, no mostró tener efecto alguno en la estructura cristalina de las nanopartículas de PbS, solo tiene efecto en la morfología, tamaño y absorción óptica, además, los menores valores de resistencia corresponden a las películas delgadas de PbS sintetizadas con los ácidos carboxílicos de cadena de átomos de C más cortas, por esta razón se cree que es posible mejorar las propiedades eléctricas de las nanopartículas de PbS controlando la síntesis de éstas con los ácidos carboxílicos de cadena de átomos de C más cortas con la finalidad de producir nanopartículas aisladas y bien estabilizadas. Es muy importante mencionar que los mejores resultados de foto-respuesta se observaron en las películas de PbS de mejor calidad, lo que implica que esta propiedad no está determinada únicamente por las características individuales de las nanopartículas, también tiene influencia la forma en que las nanopartículas se encuentran arregladas dentro de la película, obteniendo los mejores resultados siempre y cuando las películas formadas en la superficie del sustrato sean continuas y homogéneas. 15 �Efecto del cambio de agente protector en las propiedades ópticas y eléctricas... / Diana Fabiola García Gutierrez, et al. REFERENCIAS 1. G. Bauer and G. Springholz, Johannes Kepler, Lead Salts, Semiconductor Materials, Elsevier (2005), pp. 385-391. 2. Efros, Al. L.; Efros, A. L. Interband Absorption of light in a Semiconductor Sphere. Sov. Phys. Semicond. (1982), 16, pp. 772-774. 3. Ekimov, A. I.; Efros, A. L.; Onushchenko, A. A. Quantum Size Effect in Semiconductor Microcrystals. 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El primero de ellos fue tetraetoxysilano como fuente de silicio, con bakelita como fuente de carbono, el segundo precursor fue feniltrimetoxysilano como fuente de silicio y carbono a la vez. Estos precursores fueron pirolizados mediante microondas en una atmósfera de nitrógeno. Nanopartículas de aproximadamente 5 nm fueron observadas mediante HR-TEM y se determinó que su arreglo corresponde al β-SiC. La presencia de este compuesto fue corroborada mediante difracción de rayos X. PALABRAS CLAVE β-SiC, microondas, sol-gel, tetraetoxysilano, feniltrimetoxysilano ABSTRACT Nanoparticles of silicon carbide β-SiC of cubic lattice were produced in this work using two precursors prepared by means of sol-gel. The first one was tetraetoxysilene as a source of silicon, with bakelite as a source of carbon, the second precursor was feniltrimetoxysilene as a source of both, silicon and carbon. These precursors were pyroliyzed by means of microwaves undera nitrogen atmosphere. Nanoparticles of approximately 5 nm were observed by means of HR-TEM and it was found that their arrangement corresponds to β-SiC. The presence of this compound was confirmed by means of X-rays diffraction. KEYWORDS β-SiC, microwaves, sol-gel, tetraetoxysilene, feniltrimetoxysilene INTRODUCCIÓN La producción y uso de nanopartículas es cada vez más extensa y al igual que con otros productos, la búsqueda de métodos para producirlas de manera eficiente y confiable es continua. Entre diversas opciones se ha propuesto el uso de microondas como medio para proporcionar la energía que los procesos de síntesis requieren. En particular en este trabajo se produjeron nanopartículas de carburo de silicio del politipo 3C-SiC (β-SiC) mediante la pirolización, bajo una atmósfera de nitrógeno, de precursores obtenidos mediante sol-gel. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 17 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. La preparación de un material por medio del proceso sol-gel requiere la mezcla de los constituyentes o precursores en una fase líquida, hasta obtener una disolución homogénea, la cual se somete a un proceso de polimerización y gelificación, después de la cual el gel se transforma en compuesto deseado mediante un tratamiento térmico, eliminando componentes volátiles e incrementando la densidad del material.1 Un procedimiento sol-gel típico parte de un organometálico hidrolizable conocido como alcóxido metálico M(OR)X, donde M es un metal del grupo IV y OR es un grupo alcoxilo, en el que R es un radical hidrocarbonado. En el proceso solgel el sistema modelo es la sílice, y de los alcóxidos de silicio disponibles, el tetraetoxysilano, TEOS, es el más utilizado. Los otros dos reactivos necesarios para que se lleve a cabo el proceso sol-gel son: agua, para la hidrólisis del precursor; y un solvente, normalmente un alcohol u otros orgánicos, el cual es miscible tanto en el alcóxido como en el agua y ayuda a formar la solución para que se lleve a cabo la hidrólisis. La estructura final del gel y sus propiedades dependen de las reacciones de hidrólisis y condensación de los precursores. Solo algunas características podrán ser modificadas en el curso de las etapas siguientes. La rapidez de reacción de la hidrólisis y de la condensación depende de la temperatura, la reactividad del alcóxido, el tipo de solvente, y la acidez. Las reacciones de hidrólisis y condensación conducen a la formación de agregados de partículas extremadamente pequeñas, que se enlazan hasta formar un agregado único denominado gel, el cual continúa reaccionando, produciendo cambios químicos y nanoestructurales como la polimerización en la que aumenta su densidad y resistencia mecánica. CARBURO DE SILICIO El carburo de silicio, SiC, es uno de los cerámicos no-óxidos que se utiliza en la industria refractaria por su alto punto de fusión y bajo coeficiente de expansión térmica; es también un abrasivo de dureza cercana a la del diamante. En cuanto a sus aplicaciones en electrónica, por su alto “band gap”, alta conductividad térmica, alta fuerza de campo de interrupción eléctrica y alta velocidad de flujo de 18 saturación, es un material adecuado para electrónica de potencia y dispositivos de alta frecuencia.2, 3 El SiC, tanto en sus formas amorfa o cristalina, ha sido objeto de investigación para aplicaciones en campos optoelectrónicos y microelectrónicos como películas delgadas de diodos emisores de luz, dispositivos electroluminiscentes y transistores bipolares entre otros.2 El SiC fue sintetizado por primera vez por Acheson en 1891 mediante la fusión de arcilla (SiO2) con carbón (C) en un horno de arco eléctrico a 2400 °C durante 36 horas, él encontró pequeños cristales azules a los que llamó carborundum, derivado de corundum Al2O3, porque creyó que estaban formados de aluminio y carbono. Actualmente este método se sigue utilizando para la obtención de SiC a nivel industrial, aunque una de sus desventajas es el poco control que se tiene en la formación de los politipos y polimorfos del SiC.4 Un politipo es una clase especial de polimorfo en el que se tiene que la diferencia en las estructuras cristalinas de un compuesto se deben solo al orden en el cual está apilada una capa bidimensional (plano atómico). En 1912, Baumhauer descubrió las primeras tres estructuras politípicas del SiC; 5 actualmente, se han clasificado más de 200 politipos del SiC.6 Los politipos de SiC provienen de las diferentes secuencias de apilamiento periódicas de las bicapas. Hay seis bicapas diferentes, cada una formada de dos planos empaquetados (figura 1). Fig. 1. Bicapas fundamentales del SiC. 5 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. cual consiste en el número de bicapas en la celda unidad y una letra que puede ser C, H ó R, cúbica, hexagonal y romboédrica, respectivamente (figura 2). Los politipos más comunes del SiC son el 2H, 3C, 4H, 6H y el 15R (figura 3). La formación del β-SiC normalmente se da a temperaturas aproximadas a 1500 °C, aunque hay reportes de haber obtenido β-SiC debajo de esta temperatura, 8, 9 y se considera que es más estable que otros politipos hexagonales a temperaturas Las secuencias de apilamiento no alteran significativamente las longitudes de los enlaces o la densidad (tabla I). Si el número de bicapas en una celda unidad es par, la simetría será hexagonal, en otro caso será cúbica o romboédrica. El SiC normalmente se clasifica, según sus polimorfos, como α-SiC y β-SiC, donde los polimorfos hexagonal y romboédrico son α-SiC; mientras que el polimorfo cúbico es β-SiC.5 Para describir los politipos de SiC es común utilizar la notación de Ramsdell, la Tabla I. Propiedades de algunos politipos de SiC.7 PROPIEDAD POLITIPO 3C-SiC (β-SiC) 2H-SiC (α-SiC) 4H-SiC (α-SiC) 6H-SiC (α-SiC) F43m P63mc P63mc P63mc Hexagonalidad [%] 0 100 50 33 Orden de empaquetamiento ABC AB ABCB ABCACB Constante a de red [nm] 0.4358 - 0.4359 0.3075 - 0.3081 0.3070 - 0.3081 0.3073 - 0.3081 Constante c de red [nm] - 0.5031 - 0.5048 1.0053 - 1.0080 1.5109 - 1.5120 Densidad [g/cm3] 3.215 3.219 3.215 3.212 Band Gap [eV] 2.39 3.33 3.26 3.00 Conductividad térmica [W cm-1 K-1] 3.6 - 4.9 4.9 ≤ 1000 - ≤ 850 ≤ 450 ≤ 40 - ≤ 120 ≤ 100 Grupo espacial Movilidad de electrones [cm2 V-1 s-1, 300 K] Movilidad de huecos [cm2 V-1 s-1, 300 K] Resistividad eléctrica [Ω cm] 102 - 103 Fig. 2. Politipos del SiC con sus bicapas correspondientes. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 5. 19 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. Fig. 3. Secuencia de apilamiento de cinco politipos de SiC.6 menores a 2000 °C. A temperaturas superiores, el β-SiC se transforma en α-SiC hexagonal.10 El politipo más común arriba de los 2000 °C es el 6H por lo que es común que el 3C se transforme específicamente en 6H. Otras transformaciones β → α y α → α también han sido reportadas, como por ejemplo las 3C → 4H, 3C → 15R, 4H → 6H.11 Las transformaciones politípicas del SiC no solamente están relacionadas a un cambio de temperatura y presión como en las transformaciones polimórficas, sino también a los cambios de esfuerzos e impurezas. Además, las transformaciones con frecuencia son irreversibles. Por ejemplo, el 3C se puede transformar a 6H a temperaturas mayores que 2000 ˚C, pero el 6H no se puede transformar a 3C a temperaturas menores que 2000 ˚C. SÍNTESIS DE SiC Entre los métodos para sintetizar SiC mediante sol-gel se puede destacar el reportado por Nakamura et al.12 en el que se utiliza como precursor un alcóxido metálico y se añade una resina fenólica con el fin de agregar carbono a la reacción; para 20 después realizar una reducción carbotérmica a presión y temperatura controlada en Ar a 1500 °C para la obtención de fibras de β-SiC. De igual manera, Raman et al.8, 13-15 sintetizaron nanofibras de SiC utilizando alcóxidos metálicos de silicio y diferentes precursores de carbono, tales como resina polimérica en solución, carbón verde, grafito, entre otros, para después efectuar una reducción carbotérmica en Ar a 1400 °C, y determinaron que el exceso de carbón residual obtenido podría ser de ayuda para la formación de CO el cual reacciona con SiO para formar SiC. Sevast’yanov et al.16 utilizaron como precursores de carbono diferentes materiales, entre los que se encontraban una resina fenólica, una suspensión de carbón coloidal, alcohol polivinilico, carbón negro (un producto de la síntesis de fullerenos) y nanotubos de carbono. La reducción carbotérmica se llevó a cabo a vacío a 1300 °C y se observó que en los primeros tres precursores de carbono, el SiC era producido en forma de partículas poliédricas con tamaños aproximados entre 40 y 100 nm en más de un 70% del producto; mientras que en los dos restantes precursores, las partículas se aglomeraron formando estructuras compactas Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. con tamaños mayores a 100 nm. White et al.17, 18 utilizaron una ruta sol-gel modificada para sintetizar polímeros de organosilanos de formulas idealizadas (RSiO1.5)n y los pirolizaron para producir SiC. En cuanto al uso de microondas para la formación de compuestos, se puede mencionar a Nagarajan et al.19, los cuales prepararon nanotubos de SiC utilizando un horno de microondas doméstico, llevando a cabo una reducción carbotérmica de sílice con grafito y después introdujeron inmediatamente el producto obtenido en agua helada. Satapathy et al.9 sintetizaron SiC en un microondas tubular a 2.45 GHz, mediante una reacción en estado sólido, por medio de Si y C. Determinaron que es posible la obtención de SiC a partir de los 900 °C, presentándose así mismo Si sin reaccionar, el cual disminuye hasta desaparecer completamente cuando la experimentación se lleva a 1200 °C, obteniendo β-SiC solamente. Aguilar et al. 20-22 prepararon este mismo compuesto por medio de una síntesis sol-gel y microondas, demostrando que el gel polimérico de sílice pirolizado al vacío produce βSiC, posteriormente, Aguilar et al.23 prepararon SiC pirolizando el gel de sílice obtenido del sol-gel en aire en tiempos entre 70 y 120 minutos, obteniendo un material con el mismo aspecto que el obtenido anteriormente a vacío. Al ser caracterizado mediante microscopía electrónica de transmisión, TEM, se obtuvieron distancias interplanares de 0.2513 nm, que coinciden con la distancia obtenida por figuras et al.24 de 0.251 nm para el β-SiC. EXPERIMENTACIÓN En este trabajo se llevaron a cabo dos procesos sol-gel. En el primero se utilizó tetraetoxysilano, TEOS, como precursor de silicio y una resina fenólica como precursor de carbono; mientras que en el segundo proceso sol-gel modificado se utilizó al feniltrimetoxysilano, PhMEOS, como precursor tanto de silicio como de carbono. En ambos se hace uso de reactivos precursores basados en silanos, aprovechando la estructura y polimerización de éstos para la formación de SiC. La hidrólisis de los precursores se efectuó con agua y se utilizaron catalizadores. Después de ello, el gel de sílice obtenido se convierte en el precursor directo del SiC, el cual fue expuesto a microondas en una cavidad multimodo a diferentes tiempos para su pirólisis. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 Precursores de silicio y carbono Los reactivos utilizados como precursores de silicio fueron el feniltrimetoxysilano y el tetraetoxysilano (tabla II). Los alcoxilanos poseen excelente estabilidad térmica y son líquidos en un amplio intervalo de temperatura, el cual puede ampliarse si se utilizan sustituyentes de cadenas más largas. Se debe de tener cuidado en el manejo de ésta clase de reactivos, debido a su toxicidad. Los alcoxilanos generalmente exhiben bajos niveles de toxicidad, posiblemente esto puede asociarse a la hidrólisis de sus productos alcohólicos; no obstante, se cita como excepciones al Si(OCH3)4 (tetrametoxysilano), Si(OCH3)3 (trimetoxysilano) y el Si(OCH2CH3)3 (trietoxysilano). Los vapores de estos materiales pueden ser absorbidos directamente dentro del tejido de la córnea causando daño o ceguera total y estos efectos son raramente reversibles. Se aprovechó el grupo aromático del PhMEOS como precursor de carbonos en la reacción de sol-gel modificada, de esta manera, un solo reactivo provee el Si y C. Para la otra reacción de sol-gel, los grupos funcionales metilos (-CH3) se pierden al realizarse la gelificación, por lo que la reacción requiere de un precursor de carbono; como tal, fue elegida una resina fenólica que fue disuelta en acetona y añadida al sol de la síntesis. Solventes Otros de los reactivos usados fueron los alcoholes metanol (CH3OH) y etanol (CH2CH3OH). Estos son utilizados como solventes para la formación de una solución miscible entre los silanos y el agua, la cual hidrolizará a los silanos. Se eligió al metanol y al etanol por su afinidad con los alcóxidos utilizados, ya que presentan los mismos grupos funcionales metil (-CH3) y etil (-CH2CH3), los cuales garantizan su afinidad en solución. Catalizadores Para la realización del experimento se utilizó ácido clorhídrico diluído, HCl, como catalizador de ambas reacciones sol-gel (síntesis sol-gel ácida), ya que facilita la formación del silanol, SiOH, como producto estable de la condensación. Una 21 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. Tabla II. Alcoxilanos más comunes. Reactivo Feniltrimetoxysilano (97% Aldrich) Tetraetoxysilano (Grado reactivo 98% Aldrich) Nombre común Fórmula PhMEOS C6H5OSi(OCH3)3 TEOS Si(OCH2CH3)4 Molècula vez realizada la hidrólisis y la condensación, se agregó hidróxido de amonio, NH4OH, el cual es un catalizador para la gelificación. Atmósfera Se utilizó nitrógeno, el reactor fue purgado durante 1 minuto con un flujo de gas de 2.36 L/min, para después reducirlo a 0.471 L/min al comienzo de la experimentación. Esta cantidad es suficiente para permitir que el aire del reactor salga, manteniendo una atmósfera de N2. Esta condición fue extrapolada de una norma ASHRAE 25 para ventilación que recomienda cambiar el aire de una habitación entre 4 y 10 veces por hora, manteniendo un ambiente libre de contaminación. En esta experimentación, el volumen del reactor tuvo una razón de cambio de 112 veces por hora. Microondas Una vez que se tuvieron los geles de sílice, a partir de la síntesis sol-gel, se secaron y fueron colocados en un crisol de alúmina y llevados al microondas para su pirólisis a tres diferentes tiempos: 5, 10 y 15 minutos. Se utilizó la cavidad (figura 4) de un horno de microondas convencional de 2.45 GHz de potencia variable, máximo 1200 W, modificado para efectuar la experimentación. Se fijó la tubería de alimentación del N2 a la lámina inferior de la cavidad, a ras, en donde E es cero. 22 Fig. 4. Dimensiones de la cavidad multimodo utilizada. La zona roja es la apertura por la que pasan las microondas del magnetrón hacia la cavidad. Susceptores Se utilizó como susceptor al α-SiC, el cual se sabe que es un buen absorbedor de microondas a temperatura ambiente y mayores.26 Fue colocado en forma de barra sólida de 3 cm de largo contra 3 mm de diámetro en el centro del crisol de alúmina (figura 5), quedando por encima del gel de sílice para evitar la contaminación del gel con la barra de α-SiC. Una vez que el gel fue pirolizado en el microondas, se quitó cuidadosamente el susceptor y se separó en partes superior, medio e inferior para poder caracterizar la parte media. Pudiera parecer redundante utilizar α-SiC para la formación de nanopartículas de SiC; pero los susceptores más comunes en las microondas son el SiC y el grafito; sin embargo este último es Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. Fig. 5. Imagen del sistema dentro del microondas donde se llevó a cabo la pirólisis. altamente reactivo; además, si se utilizara, existiría la incertidumbre sobre si la reacción tomó el carbono de los precursores iniciales o fue obtenido por causa de la contaminación con grafito. La ventaja de utilizar α-SiC como susceptor es que, como se mencionó anteriormente, la formación del α-SiC a través del β-SiC (β-SiC→ α-SiC) no es reversible, por lo que no existe la probabilidad de la formación de β-SiC a partir del susceptor que se está utilizando ni posibilidad de contaminación por la distancia a la que se encuentra. En la figura 6 se muestra un espectro de difracción de rayos X del susceptor utilizado. Fig. 6. Difractograma del susceptor utilizado. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Para el proceso sol-gel con PhMEOS (tabla III) se agregó a un vaso de precipitado este precursor, Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 agua bidestilada y metanol en relación molar de 1: 3: 2 y se agitó durante 5 minutos. Se añadió HCl en relación molar con el PhMEOS 1: 0.05 y se agitó durante 30 minutos. Se añadió NH4OH, en relación mol: volumen con respecto al precursor de 1 mol: 60 ml y se esperó 5 minutos. Al obtener el gel en el vaso se dejó envejecer un día; posteriormente, el gel fue lavado y filtrado con agua destilada para eliminar el exceso de NH4OH y de HCl. Las reacciones de hidrólisis y condensación se presentan en la figuras 7 y 8 respectivamente. Se colocó la muestra con el gel lavado en una mufla a 80 °C durante dos días para el secado y luego se molió el gel obtenido en un mortero de porcelana. Para el proceso sol-gel con TEOS y resina fenólica (tabla IV) se agregó a un vaso de precipitado el precursor TEOS, agua bidestilada y etanol en relación molar de 1: 4: 4 y se agitó durante 5 minutos. Se añadió HCl en relación molar con el TEOS 1: 0.05 y se agitó durante 60 minutos. Simultáneamente, se preparó la solución de resina/acetona, en relación de TEOS/acetona = 1 g: 3 ml y se colocó en el agitador ultrasónico 30 minutos. Al terminar los 60 min. de la hidrólisis se agregó la resina, en relación masa TEOS: resina = 1: 1.3 y se agitó otros 60 minutos. Se añadió NH4OH y se agitó con una varilla de vidrio de manera manual de ser necesario. Al obtener el gel en el vaso se dejó envejecer un día; posteriormente el gel fue lavado y filtrado con agua destilada para eliminar el exceso de NH4OH y de HCl. Las reacciones de hidrólisis y condensación se presentan en la figuras 9 y 10 respectivamente. El gel se lavó, secó y molió como en el caso del PhMEOS. El procedimiento para la pirólisis de los geles provenientes del PhMEOS y del TEOS consistió en colocar 1.5 g de muestra en un crisol de alúmina para después colocar el susceptor arriba del gel. Se ubicó el crisol a una altura aproximada de 7 cm de la base en la zona de alta densidad de microondas. Se le colocó una campana de vidrio para mantener la atmósfera de N2 el cual ingresaba por la parte baja de la campana. Los tiempos de exposición fueron de 5, 10 y 15 minutos a 1200 W, con lapsos de 30 minutos de reposo para el horno de microondas entre pruebas. Inicialmente se consideró la medición de la temperatura, pero dado el tamaño de la muestra las lecturas no son confiables, además lo más importante 23 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. Tabla III. Reactivos y cantidades necesarias para la formación del gel de sílice del PhMEOS. Reactivo Feniltrimetoxysilano PhMEOS (97% Aldrich) Agua destilada Metanol(ACS Fermont) Fórmula Cantidad [g] Relación C6H5Si(OCH3)3 40 1:1 H 2O 10.9019 3:1 CH3OH 12.9269 2:1 Ácido clorhídrico (1N CRT Scientific) HCl 0.3677 0.05:1 Hidróxido de amonio (CRT Scientific) NH4OH 12.1 [ml] --- Fig. 7. Reacciones de hidrólisis del sol-gel del del PhMEOS. Fig. 8. Reacciones de condensación del sol-gel del del PhMEOS. 24 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. Tabla IV. Reactivos y cantidades necesarias para la formación del gel de sílice del TEOS. Reactivo Tetraetoxysilano TEOS (98% Aldrich) Fórmula Cantidad [g] Relación Si(OC2H5)4 41.6656 1:1 H 2O 14.4118 4:1 CH3CH2OH 36.8547 4:1 Agua destilada Etanol (Absoluto ACS Fermont) Ácido clorhídrico (1N CRT Scientific) HCl 0.3646 0.05:1 Hidróxido de amonio (CRT Scientific) NH4OH 12 [ml] --- Resina Fenólica (Baquelita - Metlab) --- 54.1653 1.3 g : 1 g CH3COCH3 162.4859 [ml] 1 g resina : 3 ml acetona Acetona (ACS Fermont) Fig. 9. Reacciones de hidrólisis del sol-gel del TEOS. Fig. 10. Reacciones de condensación del sol-gel del TEOS. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 25 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. y que comprobaría que se había alcanzado la temperatura necesaria para la pirólisis era el producto de la reacción y el aspecto final de la muestra. Se debe tener presente que el calentamiento mediante microondas fue libre, es decir que no hubo control de la temperatura y esta medición únicamente sería un registro. RESULTADOS Y DISCUSIÓN La muestra para analizar se toma de la sección media, y fue caracterizada por medio de difracción de rayos X con una radiación de CuKα con una longitud de onda de 1.54 Å; y por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución. En la figura 11 se muestran los patrones de difracción de rayos X de las muestras provenientes del precursor PhMEOS pirolizadas a 5, 10 y 15 minutos. En el patrón obtenido a 5 minutos solo coinciden dos de los picos con respecto a los del β-SiC, pero también se nota la existencia de picos a aprox. 28, 39, 54 y 78° correspondientes al grafito. 27-29 Esto nos da la idea de que aún existe carbono presente en la muestra que no ha sido pirolizado; mientras que en las muestras a 10 y 15 minutos se puede notar una mayor cantidad de picos coincidentes con los del β-SiC. Al obtener señales a 76 y 90° se descarta la posibilidad de que se haya formado otro politipo del SiC, ya que estas señales son únicas y características del β-SiC, a diferencia de otras que pueden presentarse en varios politipos. Fig. 11. Espectro de difracción de rayos X de las muestras provenientes del precursor PhMEOS pirolizado durante 5 (MWPhT1), 10 (MWPhT2) y 15 (MWPhT3) minutos. 26 Fig. 12. “Cebollas” de grafito obtenidas en la muestra de gel de sílice con una pirólisis de 5 minutos. La figura 12 presenta una imagen HR-TEM de la muestra MWPhT1, pirolizada en 5 minutos. Se puede observar la formación de estructuras cristalinas redondas, comúnmente llamadas “cebollas” y características del grafito. Al comparar esta imagen con la obtenida por de Street et al. 30 y presentada en la figura 13 se puede confirmar la presencia de carbono libre en forma de grafito, esto coincide con la información obtenida (los picos de carbono) de la difracción de rayos X. Para que esto haya sido posible, se debió de haber llevado a cabo un Fig. 13. Imagen HR-TEM de una “cebolla” de grafito.30 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. rompimiento del grupo funcional fenil del resto de la molécula del PhMEOS para su subsecuente enlazado únicamente entre grupos feniles. En la figura 14 se presenta una HR-TEM de la muestra MWPhT2, la cual fue pirolizada en 10 minutos. Por medio del software Digital Micrograph de GATAN, se obtuvo una imagen filtrada (usando como herramienta la transformación de Fourier) de HR-TEM más nítida de una zona específica. Esta imagen muestra claramente un orden en los planos cristalinos de la partícula (figura 15). Daulton et al. 5 obtuvieron imágenes HR-TEM del SiC calculadas a partir de simulaciones de sus estructuras cristalinas. En la figura 16 se muestra la HR-TEM calculada obtenida por Daulton et al. 5 Con esto se confirma la obtención de β-SiC ya que los otros politipos del SiC son notoriamente diferentes (figura 17), e incluso Fig. 14. Imagen de HR-TEM de la muestra MWPhT2, la cual fue pirolizada en un tiempo de 10 minutos. Fig. 16. Imagen calculada HR-TEM de la muestra pirolizada a 10 minutos. La imagen se muestra invertida para su mejor comparación con la figura 14. Fig. 15. Imagen HR-TEM del β-SiC calculadas a partir de la simulación de la estructuras cristalina. 5 Fig. 17. Imágenes HR-TEM del diferentes politipos de SiC calculadas a partir de la simulación de la estructuras cristalina.5 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 27 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. en muestras formadas por ambos politipos de SiC, la diferencia es notable. 31 En la figura 18 se muestran los patrones de difracción de rayos X de las muestras provenientes del precursor TEOS pirolizadas a 5, 10 y 15 minutos. En estas muestras se observó una mayor concordancia entre los picos obtenidos de las muestras y los reportados en literatura para el β-SiC. 3, 32-35 Así mismo, también se observó la presencia de los picos correspondientes al grafito en todas las muestras. 27-29 Esto se explica por el uso de una resina fenólica como precursor de carbono, lo cual da una mayor concentración de este elemento en las muestras, convirtiendo al Si en el reactivo limitante para la formación de SiC. En la figura 19 se presenta una imagen HR-TEM de la muestra MWTET1, a 5 minutos, en la cual se ven arreglos cristalinos. Por medio del software Digital Micrograph de GATAN se midió la distancia interplanar de la muestra, obteniendo un valor de 2.48 Å, muy cercano al valor de 2.518 Å reportado en las bases de tarjeta de difracción JCPDS 29-1129. En las imágenes HR-TEM del gel de sílice a 15 minutos también se obtuvieron distancias interplanares características del β-SiC. La figura 20 corresponde a la muestra MWTET3 presenta una distancia interplanar de 2.13 Å, la cual es similar a la reportada por Leconte et al. 31 para el plano (200) del β-SiC de 2.17 Å. Fig. 18. Espectro de difracción de rayos X de las muestras provenientes del precursor TEOS pirolizado en 5 (MWTET1), 10 (MWTET2) y 15 (MWTET3) minutos. Fig. 20. Por medio del software Digital Micrograph de GATAN se pudo verificar la distancia interplanar de las partículas, la cual corresponde a 2.13Å. Fig. 19. Imagen HR-TEM de una nanopartícula producto del gel de sílice de TEOS pirolizada a 5 minutos. 28 CONCLUSIÓN En el caso de la síntesis sol-gel con PhMEOS y su posterior pirólisis se demostró que el carbono necesario para la formación del SiC fue obtenido de los precursores agregados. Por medio de la difracción de rayos X, se pudo demostrar la presencia de β-SiC en las muestras pirolizadas a los tres tiempos; encontrando que a 5 minutos de pirólisis, aún se Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Síntesis de nanopartículas de ß-SiC mediante microondas / Karina araceli Cabriales Gómez, et al. encuentran picos característicos de grafito, esto explica la presencia de estructuras cristalinas tipo “cebollas”, típicas del grafito, en la imagen HR-TEM de la misma muestra. Se obtuvo un patrón de planos cristalinos característico del β-SiC a partir de una imagen HR-TEM, la cual coincide con imágenes reportadas en estudios de dicho material. En el caso de la síntesis sol-gel con TEOS y su posterior pirólisis se comprueba la formación de nanopartículas de tamaños aproximados a los 5 nm con distancias interplanares características del SiC. Los espectros de difracción de rayos X nos manifiestan la existencia de β-SiC en todas las muestras pirolizadas a los tres tiempos, obteniendo la mejor señal en la pirólisis a 15 minutos, donde se confirma la presencia de todos los ángulos característicos del β-SiC. En virtud de lo anterior es posible decir que: se tiene un método que produce nanopartículas de SiC mediante una combinación de sol-gel y microondas, obteniendo un solo politipo β-SiC cuando lo más frecuente en otros procesos es obtener mezclas de este politipo con α-SiC. REFERENCIAS 1. Pepe, A., Galliano, P. G. y Boeri, R. Obtención y Caracterización preliminar de recubrimientos de sílice por Sol-Gel sobre fundiciones. IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga, 2000. págs. 871-877. 2. 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Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro Taylor-LQG-Fourier Luis Fernando Sánchez-Gómez, José Antonio de la O Serna Doctorado en Ingeniería Eléctrica, FIME-UANL fersago.00@gmail.com ; jdelao@ieee.org RESUMEN Recientemente los filtros TaylorK-Kalman-Fourier fueron propuestos para la estimación de fasores dinámicos, los cuales proveen de estimados instantáneos y reducen drásticamente el vector de error (TVE) por un factor de diez. Sin embargo, exhiben frecuencias de resonancia alrededor de la banda de paso, y altas ganancias inter-armónicas. En este artículo, el controlador Óptimo Lineal Cuadrático (LQ) es aplicado para diseñar filtros retroalimentados refiriéndose a los filtros TaylorKLQG-Fourier. Este método reduce las ganancias inter-armónicas y las frecuencias de resonancia alrededor de la banda de paso del filtro TaylorK-Kalman-Fourier. Los estimados de la señal obtenidos a través de esta técnica óptima son cuasiinstantáneos, otorgando estimados instantáneos de frecuencia y su tasa de cambio, preservando la sincronía con la señal para aplicaciones de control. La efectividad del algoritmo propuesto es verificada a través de las simulaciones. PALABRAS CLAVE Controlador Lineal-Cuadrático, Filtro de Kalman, Controlador LinealCuadrático Gaussiano, Fasor Dinámico, Control Óptimo. ABSTRACT Recently TaylorK-Kalman-Fourier filters were proposed for estimating dynamic phasors to provide instantaneous estimates and drastically reduce the total vector error (TVE) by a factor of ten. However, they exhibit resonant frequencies at the edges of the pass-band, and high inter-harmonic gains. In this paper, the optimal linear quadratic (LQ) control is applied to design feedback filters referred to as TaylorK-LQG-Fourier filters. This method reduces the inter-harmonic gains and the resonant frequency at the passband edges of the TaylorK-Kalman-Fourier filter. The estimates from oscillating signals obtained through this optimal technique are quasi-instantaneous, and provide estimates of the instantaneous frequency, and its rate of change, preserving its synchrony with the signal for control applications. The effectiveness of the proposed algorithm is verified through simulations. KEYWORDS Linear-quadratic control, Kalman filter, Linear Quadratic-Gaussian Controller, oscillating phasor, optimal control. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 31 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. INTRODUCCIÓN El monitoreo y control de sistemas de potencia, o cualquier otro sistema cuyo comportamiento sea sinusoidal, dependen de una estimación precisa e instantánea del fasor, especialmente cuando las señales fluctúan. Mejores estimados del fasor bajo condiciones dinámicas son obtenidos mediante un modelo de señal que asume fluctuaciones de amplitud y fase, en lugar del modelo de señal tradicional con parámetros constantes. Actualmente, el problema de estimación fasorial ha atraído mucho la atención, debido a la proliferación de dispositivos electrónicos diseñados para operar bajo condiciones oscilatorias, tal y como las unidades de medición fasorial (PMUs). Este interés se expresa a través de la norma de sincrofasores recientemente revisada. 1 Estimados del fasor bajo condiciones oscilatorios son recientemente propuestos en varios estudios. El filtro TaylorK-Kalman-Fourier (TK-K-F) 2 fue desarrollado para resolver el retardo de la Transformada TaylorKFourier (TFT). 3 La TFT es más apropiada bajo condiciones dinámicas que la Transformada Discreta de Fourier (DFT), sin embargo, ambas presentan un retardo sistemático en los estimados del fasor, mientras que el filtro TaylorK-Kalman-Fourier otorga estimados instantáneos, lo que hace posible su verdadera sincronización para aplicaciones de control. Otra importante ventaja de estos filtros es que otorga estimados no solo del fasor, sino también de sus primeras derivadas. Esto se vuelve importante ya que además de los estimados del fasor durante condiciones oscilatorias o cambios abruptos, también es necesario estimar la frecuencia del sistema, y su tasa de cambio. El objetivo principal de este artículo es mostrar la acción de control del controlador Lineal-Cuadrático basado en el principio de optimalidad de Bellman 4, 5 usando el filtro TaylorK-Kalman como observador para generar los vectores de estado de las muestras disponibles de la señal. Este método óptimo nos conduce al filtro TaylorK-LQG, y los filtros TaylorK-LQG-Fourier con nuevas ganancias de retroalimentación capaces de modificar la trayectoria de los estimados del fasor obtenidos mediante el filtro de Kalman, y mejorando su respuesta en frecuencia. Este trabajo fue motivado por la búsqueda del método 32 optimum optimorum para la estimación fasorial bajo condiciones dinámicas. Se pretende saber cuál entre mínimos cuadrados ponderados (LMS), filtro de Kalman, o el algoritmo lineal cuadrático es la mejor opción para este propósito. Todos ellos claman de ser el óptimo, pero en esta implementación emergen dificultades como se muestra en este artículo: El algoritmo del LQ no puede operar sobre las muestras disponibles de la señal, esta implementación requiere de un observador para generar los estados de la señal. En este artículo usamos el algoritmo de Kalman para cumplir con este propósito, de esta manera un método híbrido es encontrado. Por supuesto, muchas otras estrategias son posibles, es por eso que mostramos los resultados de este trabajo para estimular la investigación en este campo interesante. La principal contribución de este artículo es proveer una nueva clase de filtros, desarrollados a partir de la modificación el algoritmo clásico del LQG, y demostrar que estos filtros son capaces de mejorar la respuesta de magnitud de los filtros TK-K y TK-K-F, reduciendo sus altas frecuencias de resonancia en las bandas subarmónicas. El método LQG con un modelo flexible de la señal estima fasores de las señales de oscilación con la suficiente precisión y proporciona estimaciones fasoriales cuasi-instantáneas. Modelo de la Señal Pasabanda El filtro TK-K presentado por de la O Serna y Rodriguez-Maldonado 6 está basado en un modelo de señal con amplitud y fase como funciones variantes en el tiempo que definen las dinámicas de oscilación de la envolvente compleja. Una breve síntesis de este desarrollo se presenta con el fin de hacer de este documento más completo. En sistemas de potencia las oscilaciones de amplitud y fase pueden ser modeladas completamente por una señal pasabanda de la forma: (1) siendo a(t) la amplitud de la señal s(t) y φ(t) su fase relativa a su frecuencia fundamental ƒ1 (la derivada φ’(t) corresponde a la desviación de frecuencia instantánea). También se supone en este artículo que s(t) es de banda estrecha, es decir, su espectro se encuentra confinado dentro de una banda estrecha alrededor de la frecuencia fundamental ƒ 1. En términos de funciones exponenciales complejas, el Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. modelo de la señal puede ser simplificado como: (2) Donde p(t)=a(t)ejφ(t) es la envolvente compleja de la señal pasabanda s(t), mejor conocida como fasor oscilatorio de la oscilación. Dicho fasor es representado por una función compleja expresada en forma polar, en la cual a(t) y φ(t) son modulaciones de amplitud y fase de s(t), respectivamente. La función compleja del fasor oscilatorio p(t), puede ser aproximada por un K-ésimo polinomio de Taylor centrado en t0: (3) a partir de las derivadas de sus curvas del polinomio de Taylor, es posible obtener la matriz de transición de estados. Para τ=t-t 0 se tiene: (4) Note que la transición de estados está dada por: (5) donde pK(t) es el vector de estado, y la matriz de transición de estados se compone de la siguiente forma: (6) Para un determinado grado del polinomio de Taylor, esta aproximación es más exacta cuando t→t 0 si p(t) es una función suave. El modelo truncado puede ser aplicado en cualquier instante de tiempo t 0 con precisión suficiente, siempre que el intervalo de tiempo τ sea corto. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 Esta condición se logra entre dos muestras de la señal ya que generalmente los muestreadores se aplican con periodos de muestreo muy cortos con respecto al periodo fundamental T 1=1/f 1. En este artículo se supone que la señal es muestreada a N1=16 muestras por ciclo, entonces τ=T1/16. El modelo de la señal truncado es dado por: (7) donde rK (t) es el fasor rotado, y hT extrae su primera componente, por ejemplo el vector h T=(1 0 -- 1), con K ceros. Suponiendo t0=(n-1)τ y t=nτ se tiene la transición de estados rotados discretos: (8) Donde ψ1 es el factor de fase ψ 1= e jθ1, c o r r e s p o n d i e n t e a l a f r e c u e n c i a fundamental en radianes (θ 1 =j2πf 1 τ=j2π/N). Finalmente, se obtiene la ecuación del estado de transición discreto como: (9) Y el modelo truncado de la señal: (10) Esta ecuación muestra la dependencia instantánea del modelo de señal en el fasor dinámico. El filtro Taylor-Kalman es un seguidor de señal que opera como un desintegrador instantáneo de señal, lo que ocurrirá cuando la señal de entrada esté contenida en el subespacio generado por el modelo de señal en lazo cerrado. Para el subespacio de segundo orden (K=2), es precisamente el caso de oscilaciones suaves numéricos, en donde se alcanzan errores de estimación de señal de millonésimas. La matriz de transición de estados en (9) es compleja 2(K+1)×2(K+1) y trabaja con los fasores rotados, así que para obtener los estimados del fasor dinámico, deben anti-rotarse. Note que el modelo de espacio de estados en (9) contiene la información genética del desarrollo de la trayectoria compleja de una muestra a la siguiente. El modelo en estado estable de la señal (K=0) obligaría al fasor a moverse en círculos de una muestra a la siguiente. Con la matriz de transición de estados de Taylor (6), se permite a 33 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. los estimados del fasor moverse en trayectorias más flexibles, acotadas por el termino de Taylor de mayor orden en el polinomio. A continuación se muestra cómo es que los modelos truncados de la señal se incorporan dentro del controlador LinealCuadrático. Este filtro con base en el controlador, descompone la señal de entrada en las componentes de un vector de estados. La descomposición del LQG y sus estimaciones son cuasi-instantáneas, es decir, contienen un retardo muy pequeño que es imperceptible para la estimación del fasor. Controlador Lineal-Cuadrático Gaussiano Como se acaba de mostrar, el espacio de estados del modelo dinámico de la señal incorpora las derivadas de la envolvente compleja. En lugar de utilizar solo el algoritmo de Kalman, 6 en este artículo la incorporación del controlador LQ conduce a la implementación del LQG, el cual aplica la ley de control del algoritmo del LQ como retroalimentación del vector de estado proporcionado por el filtro óptimo de Kalman. El control LQG puede ser aplicado tanto en sistemas invariantes en el tiempo así como en sistemas variantes en el tiempo. 7 Esta última característica permite diseñar controladores de retroalimentación lineal para sistemas de no lineales inciertos. El controlador LQG es resuelto mediante el siguiente par de ecuaciones de Riccati: (11) (12) En estas ecuaciones, Φ es la matriz de transición de estados, S es la solución positiva de la ecuación (11), la cual provee las ganancias óptimas del controlador LQ, y P es la solución positiva y simétrica de (12) que resuelve el problema de estimación lineal-cuadrática, necesaria en el diseño del filtro de Kalman. 8 Las ecuaciones algebraicas discretas de Riccati, (11) y (12) son las siguientes. 9 (13) se nota la similitud entre ellas, lo que se conoce como dualidad.11 Se trata de dos esquemas que juntos resuelven el problema de control LQG. Cada esquema puede ser separado y resuelto de manera independiente mediante el principio de separación. 11 En contraste con este principio y la solución clásica del LQG, 12 este trabajo propone una alternativa del controlador LQG, la cual consiste en resolver ambos esquemas a través de la ecuación en diferencias de Riccati (12), substrayendo la ecuación (11). Los observadores obtenidos mediante este algoritmo son capaces de mejorar las estimaciones fasoriales en condiciones oscilatorias. El espacio de estados del modelo de señal usado en el algoritmo del LQG es obtenido de las derivadas del polinomio de K-ésimo orden de Taylor, correspondiente a una aproximación de Taylor del modelo de la señal pasabanda dada una señal de entrada. Controlador LQ y Filtro de Kalman El algoritmo del controlador LQG se presenta a continuación. El diagrama esquemático se ilustra en la figura 1. Está basado en la siguiente ecuación de estado: (15) donde x(n) y Φ son el vector de estado y la matriz de transición de estados definida en (9), Γ es el vector de entrada con 2(K+1) unos, para retroalimentar igualmente a los estados del sistema, mientras u(n) es la entrada proporcionada por la retroalimentación del LQG, y v(n) es ruido blanco gaussiano (WGN). Por otro lado, el modelo de observación es: (16) (14) La ecuación (13) tiene la particularidad que es resuelta hacia atrás. 4 Observando ambas ecuaciones, 34 Fig. 1. Diagrama General del Sistema. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. el cual corresponde al modelo de señal en (10), pero afectado por WGN aditivo ω(n). Finalmente, el algoritmo recursivo LQG es formado básicamente de dos principales secuencias: la primera (I) calcula el vector de ganancias hasta que las ganancias de Kalman se encuentran en estado estable, mientras que la segunda (II) filtra la señal mediante la aplicación de las ganancias en estado estable. Los pasos para ambas secuencias para el n-ésimo ciclo aparece a continuación: I. Para n de 1 hasta Nss A. Actualización del estado 1) Predicción del estado (17) 2)Error de Covarianza a Priori (18) B. Actualización de la Medición 1) Ganancia de Kalman (19) 2) Corrección del Estado (20) 3) Error de Covarianza a Posteriori (21) 4) Ganancia LQ (22) donde σv y σω son las varianzas de entrada y la medición de ruido, respectivamente. r=1 se refiere al peso de control para un sistema de entrada singular y salida singular; si r es muy grande, cancela el efecto de retroalimentación de L. El proceso comienza con x(0)=0, y P(0)=1×109 para la matriz de error de covarianza inicial desconocida del estado. Una vez que las ganancias de Kalman se encuentran en K̅ = K(N ss), la ley de control LQ es aplicada mediante la siguiente secuencia: II. Para n de n>Nss hasta Nend C. Estado de retroalimentación 1) Predicción del estado (23) 2) Actualización del estado (24) Note que la predicción del estado en (23) contiene la ley de control del algoritmo LQG propuesto, el 2 2 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 cual difiere de la clásica (u(n)=-L ̅x ̂(n-1)). Esta peculiaridad es explicada en el siguiente párrafo. Vale la pena señalar también que la carga computacional del proceso de filtrado LQG se reduce sólo a (23), (24) y la antirotación. El algoritmo propuesto es entonces una estrategia sofisticada del LQG basada en la solución del LQ y el algoritmo del filtro de Kalman mediante (24). Para más implementaciones alternativas, conocidas como estrategias sofisticadas. 13 El sistema LQG es resuelto por (14) en lugar del par de ecuaciones de Riccati, porque en esta aplicación solo disponemos de las muestras de señal. Esta ecuación contiene en su estructura fundamental, el vector H el cual extrae el fasor y conjugado complejo que sintetiza la componente de señal, proporcionando la matriz P de la cual K(n) y L(n) son calculadas. Note que el factor inverso en el último termino en (14) es escalar, por lo tanto puede definir la matriz Q=HTH, la cual pondera P(n), de tal modo que los elementos de P que tienen que ver con el primer estado y su complejo conjugado permanezcan, anulando los elementos relacionados con los otros estados. El mismo principio puede ser usado cuando el factor inverso es matricial. En este caso el lema de inversión de matrices puede ser usado. Esta es la razón por la cual solo se implementa (14). Una vez que las ganancias estables de Kalman son obtenidas como en la referencia 6, la matriz de transición de estados propuesta en (23) del controlador óptimo LQ es la siguiente: (25) Esta matriz de transición es propuesta en lugar de la clásica (Φ-ΓL ̅ ) porque es inestable, con dos muy lejos raíces fuera del círculo unitario. Este inconveniente fue resuelto transponiendo la matriz ΓL ̅ como se indica en (25) para asegurar estabilidad. De hecho la matriz transpuesta tiene en cada una de sus filas, cada una de las ganancias de L correspondientes; de esta manera, el mismo valor constante es sustraído de cada fila de Φ, asegurando la estabilidad en nuestro caso. Esta opción es posible porque la ley de control no tiene restricciones de diseño, y la transpuesta conserva el rango de la matriz. 14, 15 Por otro lado, esta solución puede ejecutarse junto con el algoritmo de Kalman, formando un sistema híbrido de control. Las ganancias LQ del sistema son fijadas junto con las ganancias de Kalman, es decir, L ̅=L(Nss). 35 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. En este artículo, las ganancias de Kalman son fijadas cuando se alcanza el primer estado estable, como en la referencia 6. Otro criterio de paro para las ganancias de Kalman puede ser consultado en la referencia16. La aproximación propuesta LQG en (22) está basada en la idea de que la ecuación solución para Kalman (14) provee mejor estabilidad ya que toma en cuenta las matrices Γ y H. Pero, incluso si no se tiene una justificación teórica para explicar por qué el estimador propuesto funciona correctamente, la eficencia del algoritmo propuesto se verifica a través de las simulaciones y los resultados experimentales de la siguiente sección. Resultados Numéricos Esta sección ilustra los estimados del fasor y sus primeras derivadas de la señal oscilatoria, al igual que las señales de prueba del estándar 1 con un paso en amplitud y fase, y una rampa en frecuencia. A. Señal Oscilatoria De acuerdo con la señal pasabanda (1), se diseña una señal de prueba mediante las siguientes funciones de amplitud y fase para una portadora a f1=60 Hz: Fig. 2. Estimación de Amplitud y Fase usando el algoritmo LQG con φ0. mostrados a continuación. El incremento en el orden del modelo de señal, los cuales son más cercanos a las funciones ideales amplitud y fase, pueden ser vistos en la figura 3. Los errores de amplitud y fase para K=0 y K=2 son mostrados en la figura 4. Por otro lado, la figura 5 muestra los estimados de las primeras derivadas de (a) amplitud y (b) fase. Las derivadas corresponden a la velocidad de la amplitud de la oscilación y a la frecuencia de (26) cuyos parámetros son: a0=1, a1=0.1, y fa = 5 Hz, para la amplitud y φ0=1, φ1=0.1, y fφ = 5 Hz, para la fase. Otras características de la señal son σv2=0.01 y σ ω2=10 -4, en otras palabras las varianzas de entrada y la medición de ruido, respectivamente. Esto corresponde a una relación señal-ruido de 37 dB, equivalente a la producida por un convertidor análogo-digital de 6 bits. 1) Modelo de Orden Cero: El algoritmo LQG con el modelo de orden cero Φ0, el cual corresponde al modelo tradicional con amplitud y fase constante, no mejora los resultados del filtro TaylorKKalman visto en la referencia 6 como se puede ver en la figura 2. Se puede ver el mismo efecto corrugado y el retardo en los estimados, lo que demuestra que el supuesto contante excluye la información necesaria para estimar las fluctuaciones. 2) Modelo de Orden Dos: Los resultados obtenidos con el modelo de orden dos Φ2, son 36 Fig. 3. Estimación de Amplitud y Fase usando el algoritmo LQG con φ2. offset (con respecto a la frecuencia fundamental), respectivamente. Aparentemente dichos estimados no son suaves como los estimados del fasor, debido a su aparente comportamiento ondulatorio. La calidad de los estimados LQG es baja respecto a los estimados obtenidos con el filtro de Kalman en la referencia 6. La figura 6 ilustra el error absoluto Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. alcanzado. Se puede observar que el error se debe principalmente a un retraso aparente. El vector de ganancias de Kalman de este ejemplo fue tomado de su primer periodo de estado estable ocurrido al final del primer ciclo. Se observa que en el primer ciclo fundamental, el comportamiento de los estimados es similar al mostrado en figuras previas, pero después de ese intervalo de tiempo, las ganancias se degradan adoptando un comportamiento muy similar al del modelo de orden cero. Entonces el vector de ganancias de Kalman es fijado en su primer periodo de estado estable. La primera mitad del vector de ganancias es el siguiente: Fig. 4. Error relativo de amplitud y error absoluto de fase. Donde la segunda mitad es el conjugado complejo de la primera. Mientras que el vector de ganancias correspondiente del controlador LQ, es fijado en el mismo instante de tiempo que el vector de Kalman, obteniéndose: Una vez que estas se estabilizan, la respuesta en frecuencia del filtro y su comportamiento dinámico son invariantes, como se puede ver a continuación. Fig. 5. Estimados de velocidad y frecuencia del LQG con φ2. Fig. 6. Error absoluto de velocidad y frecuencia con Φ2. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 B. Señal con Paso en Amplitud y Fase La figura 7 ilustra los errores de estimación sobre (a) amplitud y (b) fase de la señal con un paso de escalón de 1 a 1.1ejπ/18 en t=0, como es indicado en la referencia 1, mientras que en la figura 8 se muestran los estimados de sus derivadas, respectivamente. . Fig. 7. Errores de estimación en amplitud y f a s e o b t e n i d o s c o n l o s f i l t r o s T 2- K y T 2LQG de la señal con un paso en amplitud y fase. 37 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. Como se puede observar, tomando en cuenta una banda de tolerancia del 5%, 14 el tiempo de asentamiento es aproximadamente de 2 ciclos, haciendo que el transitorio presentado por el LQG sea mejor que el del filtro de Kalman. Fig. 8. Estimados de la primera derivada de amplitud y fase obtenidos con los filtros T2-K y T2-LQG de la señal con un paso en amplitud y fase. C. Análisis de Sensibilidad al Ruido Otro análisis interesante tiene que ver con la sensibilidad de los estimadores ante WGN aditivo en la señal de estado estable. La figura 9 muestra el nivel de ruido en la amplitud de salida en dB, así como la cota de CramerRao (CRB), cuando el SNR de la señal de entrada se incrementa. Como podemos ver, ambos filtros tienen sensibilidad al ruido similar, la cual es 1.25 mayor que la CRB en 10 dB y casi igual a 100 dB de SNR. D. Señal con rampa en frecuencia La figura 10 ilustra los estimados de (a) amplitud y (b) fase de la señal con una rampa de frecuencia de 2 Hz/s, mientras que la figura 11 los estimados de sus derivadas, respectivamente. Podemos ver que los estimados de fase son mejores que los de amplitud. La respuesta en frecuencia del algoritmo LQG tiene una ganancia plana superior más corta que el filtro de Kalman, esto es porque la amplitud de los estimados del algoritmo LQG son más altos que los del filtro de Kalman. Con respecto a los Fig. 10. Estimados de magnitud y fase obtenidos con los filtros T2-K y T2-LQG de la señal con una rampa en frecuencia. Fig. 11. Señal con rampa de frecuencia. estimados de las derivadas, podemos ver que los estimados de frecuencia de ambos filtros son bastante bueno, y la rampa en frecuencia es vista como un incremento en amplitud por ambos filtros. Nuevamente, el algoritmo LQG es peor que Kalman. Fig. 9. Nivel de ruido en la amplitud de salida de los filtros T2-K y T2-LQG cuando la entrada es una señal de estado estable con ruido aditivo. 38 RESPUESTA EN FRECUENCIA DEL FILTRO TAYLOR-LQG La respuesta en frecuencia del filtro Taylor-LQG es obtenida a través de la transformada z de la ecuación de estado (27) Con la ganancia de Kalman K en estado estable. La transformada z de (27) es Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. (28) y resolviendo para x ̂(z), se tiene (29) Entonces la función de transferencia entre los estados del modelo de la señal y la señal de entrada está dada por (30) dos derivadas. La figura 13 muestra la respuesta de magnitud del primer (gráfico superior) y segundo (gráfico inferior) derivador estimado. Ambos filtros también tienen ganancia nula alrededor de la Y las respuestas en frecuencia de los estados del filtro se obtienen evaluando la función de transferencia en G(z) a z=ejθ, para -π<θ≤π. A. Respuesta en Frecuencia del Filtro Taylor2-LQG Los gráficos (a) y (b) en la figura 12 muestran la respuesta de magnitud y fase de los estimados del fasor del filtro. A diferencia de la respuesta de magnitud del filtro de Kalman, vista en la referencia 2, la respuesta de magnitud del filtro LQG no exhibe frecuencia de resonancia cercana a la frecuencia nula; sin embargo, continúa presentando ganancias armónicas altas. Por lo tanto el filtro trabaja solamente cuando el espectro de la señal está confinado dentro de los intervalos de las ganancias planas. Una característica importante, es la respuesta de fase que es casi nula alrededor de la frecuencia fundamental. Esto significa que los estimados del fasor proporcionados por el filtro son cuasiinstantáneos. Esto explica por qué las estimaciones fasoriales mostradas en la figura 3 son muy cercanas a la señal dada. El algoritmo del filtro Taylor2-LQG provee también de los estimados de las primeras Fig. 12. Respuesta en frecuencia del Filtro Taylor2-LQG para varias frecuencias de muestreo. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 Fig. 13. Respuesta en Magnitud del primer y segundo diferenciador del filtro Taylor2-LQG frecuencia fundamental negativa, lo que significa que rechaza esa componente. Estos filtros también exhiben altas ganancias armónicas lo que significa que son muy sensibles al ruido esperado. B. Efecto de la Ganancia de Retroalimentación El comportamiento mostrado por el filtro Taylor2LQG difiere muy poco respecto al comportamiento del filtro Taylor2-Kalman, que a pesar de que las ganancias del controlador LQG son relativamente pequeñas, son suficientes para mover los polos y ceros modificando el comportamiento del filtro, y reduciendo las resonancias mostradas en la referencia 12. Fig. 14. Polos y Ceros del filtro Taylor2-Kalman en lazo cerrado. 39 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. Por lo tanto son capaces de redefinir la trayectoria óptima proporcionada por el filtro de Kalman. Esto es debido a que las ganancias L ̅ mueven la posiciones de polos y ceros de la figura 14 a los mostrados en la figura 15. El principal cambio consiste en reducir los módulos del par complejos de polos y ceros, los cuales acortan la respuesta al impulso del filtro. Este cambio los diferenciadores alrededor de cada armónica, la matriz de transición de estados del modelo de señal necesita ser extendida para todas las armónicas de interés. Por ejemplo, se la señal es muestreada a N=2l muestras por periodo, y todas las armónicas son incluidas, entonces la matriz de transición extendida es de la forma: (31) Fig. 15. Polos y Ceros del filtro Taylor2-LQG en lazo cerrado. Como se puede ver, la matriz de transición TaylorFourier es una matriz diagonal cuyos elementos son la submatriz Φ2 multiplicada por los factores de fase rotatorios {ψk, k=0,1,…,15}. La matriz extendida es (K+1)N×(K+1)N; sin embargo, el costo computacional para calcular la transición de un estado no es [(K+1)N]2, sino [(K+1) ]2 N/2 debido a su naturaleza diagonal, y la forma triangular superior de ΦK. Esta reducción es importante porque una vez que las ganancias de Kalman son estables, el algoritmo del LQG es ejecutado solo con las ecuaciones de predicción del estado. (23) y la actualización del estado (24). El vector H de la ecuación de salida (16), para K=2, es de la forma: (32) Entonces se requieren sólo N productos para estimar la señal del vector de estado. Fig. 16. Respuesta Impulsional de puede ser mejor apreciado comparando las respuestas al impulso de ambos filtros en la figura 16. Note una respuesta al impulso con ligeras oscilaciones, con una concentración de energía cerca del origen. Filtro TaylorK-LQG-Fourier El filtro Taylor K-LQG garantiza ganancias ideales del diferenciador alrededor de la frecuencia fundamental. Para obtener ganancias ideales para 40 A. Taylor2-LQG-Fourier La figura 17 muestra la repuesta en magnitud y fase de las primeras armónicas del filtro Taylor2LQG-Fourier, junto a la respuesta del filtro Taylor2-Kalman-Fourier. Note que ambos filtros se comportan como un filtro valla, es decir, extrae una armónica oscilante, rechazando el resto. Además, las altas ganancias interarmónicas son mitigadas considerablemente, y las ganancias planas nulas son preservadas, aunque sus intervalos sean más estrechos. Por otro lado, la respuesta de fase bajo la banda de paso ideal sigue siendo nula plana, indicando un retraso insignificante en los estimados del fasor. Una gran ventaja de estos estimados, es que son de gran utilidad para aplicaciones de control. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. del fasor, junto a los estimados de los derivados del filtro de Kalman, ya que ambos son aplicados simultáneamente en el algoritmo propuesto. De esta manera, en la siguiente sección ilustraremos los resultados obtenidos con ambas técnicas. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Se analizan los estimados fasoriales de las señales de (a) voltaje y (b) corriente mostradas en la figura 19. Dichas señales fueron muestreadas a una tasa Fig. 17. Respuesta en Frecuencia del Filtro T2-LQG-F. Fig. 19. Señales de voltaje y corriente. de 16 muestras por ciclo de un sistema de potencia de Sudamérica. Fig. 18. Respuesta de Magnitud del primer y segundo diferenciador asociados al Filtro T2-LQG-F. La figura 18 muestra la respuesta de magnitud para el (a) primer y (b) segundo diferenciador del fasor. Note que cercanos a la frecuencia fundamental la respuesta de magnitud exhibe ganancias del diferenciador ideales. Sin embargo, ambos diferenciadores pierden sus ganancias nulas planas alrededor del resto de los armónicos. En lugar de ello, exhiben ganancias parabólicas alrededor de estas frecuencias. Esto significa que cada estimado de los derivados armónicos contendrá la infiltración de los segundos derivados del resto de los armónicos. Entonces, el algoritmo LQG mejora los estimados del fasor del filtro de Kalman pero empeora los estimados de sus derivados. Este inconveniente puede ser resuelto tomando del LQG los estimados Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 A. Señal de Voltaje Los módulos de los estimados fasoriales de la señal de voltaje son mostrados en la figura 20 (a), con el error de estimación de la reconstrucción de Fig. 20. Estimados de Amplitud de la señal de voltaje (a) y error de reconstrucción de señal (b). 41 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. la señal en el gráfico (b). Dado que no contamos con una envolvente teórica, no podemos estimar el error fasorial, como en el caso de la señal teórica. Estos resultados son obtenidos con el filtro LQG con K=0 y K=2. Es evidente que las fluctuaciones de voltaje crecen con el tiempo, con valles más profundos. También es notorio que el error de estimación de la señal disminuye cuando el grado de los polinomios de Taylor aumenta. Note que el nivel del error de estimación de la señal es muy bajo, indicando un muy buen estimador de señal. Sin embargo, nuestro problema no es estimar la señal, sino los parámetros del fasor. De modo que, los bajos niveles de los errores de la señal se obtienen con las estimaciones de la amplitud del fasor contaminado por ruido proporcionados por el modelo de segundo orden. El gráfico (a) en la figura 21 muestra los Fig. 21. Estimados de Amplitud de la señal de voltaje (a) y su primer y segunda derivada en (b) y (c). Fig. 22. Estimados de fase de voltaje (a) y primer y segunda derivada en (b) y (c). 42 estimados de amplitud del LQG y Kalman, con los primeros y segundos derivados de Kalman en los gráficos (b) y (c), respectivamente. Es claramente visible que las estimaciones de amplitud de la señal de voltaje difieren un poco. Podemos ver que los estimados de sus derivados, incluso si son ruidosos, se pueden utilizar para detectar los puntos críticos de la señal de amplitud. La misma conclusión se puede sacar de las estimaciones de fase en la figura 22, que corresponden a las estimaciones de fase del LQG, y Kalman de la fluctuación de la frecuencia fundamental y su tasa de cambio, respectivamente. B. Señal de Corriente Los estimados de la señal de corriente se muestran en las figuras 23-25, conteniendo parámetros equivalentes de la señal de voltaje en las figuras 20-22. Podemos ver en el gráfico (a) de la figura 23, que las estimaciones de amplitud son bastantes similares, además de que la señal de corriente está creciendo, indicando inestabilidad en el sistema de potencia. El nivel de error alcanzado por las estimaciones de señal de corriente es similar a la de la señal de voltaje. Por otro lado, las estimaciones de los derivados de amplitud y fase que se ilustran en las figuras 24 y 25, tienen las mismas propiedades que se encuentran en las estimaciones de la señal de voltaje. Del análisis de la señal de voltaje y corriente se puede concluir que el sistema está en un estado de pesado estrés. Sin embargo, las estimaciones son bastante buenas, y se pueden utilizar en aplicaciones de control a causa de su retardo insignificante. Fig. 23. Estimados de amplitud de la señal de corriente (a) y error de reconstrucción de señal. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Estimados del fasor dinámico bajo el principio de optimalidad de Bellman: el filtro... / Luis Fernando Sánchez Gómez, et al. Bellman en el problema de estimación fasorial, pero más trabajo de investigación se debe hacer para encontrar mejores soluciones alternativas. Por ejemplo, para implicar a los derivados de señal en el error con mayores ganancias en el vector de entrada, o mediante la propuesta de una matriz de entrada en lugar de un vector. Fig. 24. Estimados de amplitud de corriente (a) y primer y segunda derivada en (b) y (c). Fig. 25. Estimados de fase de corriente (a) y primer y segunda derivada en (b) y (c). La aplicación del principio de Optimalidad de Bellman en el lazo de control LQ de un sistema modelado es un algoritmo óptimo clásico. Sin embargo, como en nuestro problema de estimación del fasor solo tenemos la señal disponible, el algoritmo de Kalman es usado para proveer de los estimados de estado requeridos por el algoritmo LQ. Además la solución LQR produjo estimaciones fasoriales muy pobres, independientemente del orden de Taylor utilizado en el modelo de señal. Finalmente, la ley de control clásica rindió soluciones inestables. La solución propuesta resuelve estos inconvenientes. Esta solución es sugerida como un punto de partida en un proceso iterativo de selección.17-19 En este primer intento, se utilizaron los criterios descritos en el documento para abrir el camino a la aplicación del principio de la Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 CONCLUSIÓN Es posible aplicar la acción de control LQ en los filtros TK-K y TK-K-F para mejorar los estimados del fasor. La principal ventaja de los filtros LQG es que mejoran la respuesta en magnitud reduciendo las frecuencias resonantes cercanas a la frecuencia fundamental, así como las ganancias de interarmónicas el filtro de Kalman. Sin embargo, el control LQ degrada los estimados de las derivadas del filtro de Kalman. Por lo tanto, el esquema propuesto en este trabajo consiste en tomar las estimaciones del fasor del filtro LQG, y las estimaciones de sus derivadas del filtro de Kalman. REFERENCIAS 1. 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Describe la relación entre el diseño ideal por computadora y las desviaciones naturales del proceso de construcción. Para la calibración cinemática del brazo se utilizan las funciones de transformación geométrica 3D. La calibración de forma se logra a través de un cuadro experimental de mediciones utilizando un patrón de FIMcalibración. Como resultado se muestra la digitalización de un objeto 2D en el espacio R3. PALABRAS CLAVE Máquinas de coordenadas, digitalizador 3D. ABSTRACT The geometric reconstruction and measurement plays a key role in manufacturing. In the last ten years the 3D technology has become more popular, but the market demands such technology to be cheaper, faster and easier to use. This work presents the design and construction of a measurement arm, to be used as a 3D scanner. The work also describes the relation between ideal design and natural production deviations. For the kinematic calibration 3D transformations were used. The form calibration is achieved through pattern measurement experiments. As preliminary result 2D scanned objects in R3 are presented. KEYWORDS Coordinate Measuring Machines, 3D scanner. INTRODUCCIÓN La digitalización de geometrías tridimensionales se ha convertido en un proceso crítico que apoya fuertemente la manufactura. Hoy en día existe suficiente oferta de digitalizadores 3D en el mercado. Las limitaciones de dichos sistemas han sido objeto de investigaciones como las de Iuliano et al. 1, Yang et al. 2 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 45 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. Wu et al. 3 Aunque la implementación de dichas tecnologías ha llegado completamente a los trenes productivos, 4-6 en el caso de México no han penetrado significativamente al mercado nacional. Ver la Prospectiva Tecnológica Industrial de México 2002-2012 en el Sector 8 Diseño y Automatización, área 8.1 Diseño. El proceso de producción para objetos con superficies complejas 7, 8 permite {1} la digitalización de objetos con facilidades que implican usuarios con el mínimo de requerimientos cognitivos; ello abarata el proceso y permite una mejora de las características estéticas y funcionales del producto (optimización del proceso de diseño con la introducción de métodos de ingeniería inversa); {2} nuevas funciones para el diseño estilístico, para permitir mejores resultados: mejor calidad y menor tiempo invertido en el diseño y {3} una arquitectura nueva de sistema tipo modular, que permitirá a las pequeñas y medianas empresas acceder a los sistemas de diseño alternativo, hasta ahora fundamentalmente usados por las grandes empresas. El objetivo principal es reconstruir en computadora la geometría de un objeto. Para lograrlo es necesario alcanzar las metas: • Diseñar y construir un sistema propio para la captura de coordenadas espaciales. • Compensar los errores mecánicos y elaborar algoritmos de cálculo. • Enlazar los algoritmos con una interfaz flexible dentro de un programa de CAD comercial. El presente proyecto apoya los trabajos desarrollados por los autores sobre optimización geométrica usando algoritmos de crecimiento biológico,9-13 en el desarrollo de un sistema que permita la digitalización de objetos de geometría compleja.14-16 por TCP (Tool Center Point). El cálculo de las coordenadas del TCP incluye no solamente el análisis del mecanismo, sino también las consideraciones de calibración individual de los componentes, así como el de todo el sistema en general. Si el TCP está posicionado en un objeto, las coordenadas del TCP serán las del punto de contacto de la probeta con el objeto. El uso exhaustivo de esta condición permite la captura de puntos a lo largo del objeto, y por lo tanto, de la geometría de éste. La metodología utilizada para la construcción del brazo digitalizador fué: • Modelo cinemático, construcción y ensamble de los elementos mecánicos. • Calibración cinemática y de forma. • Programación de algoritmos para el cálculo utilizando transformaciones geométricas. • Creación de la interfase de usuario. • Pruebas de medición. La calibración cinemática calibra los parámetros de las funciones de cinemática directa que describen el mecanismo. 17-20 Se calculan los valores tridimensionales de posición y orientación suponiendo que cada miembro es perfecto y no se ve afectado por factores tales como deformaciones por fuerza, temperatura, etc. La calibración de forma calibra los errores de ensamble y construcción. 21, 22 Una vez calibrado, si se coloca el brazo de tal forma que el TCP toque a un objeto en cuestión, por compensación geométrica es posible calcular el valor de coordenadas del punto del objeto que se está tocando. Un sistema electrónico supervisa codificadores angulares de cada grado de libertad. Los valores angulares son los datos de entrada de un algoritmo para el cálculo del TCP, y a través de la transferencia a un ambiente CAD de computadora. Esto convierte al brazo en una máquina de medición. METODOLOGÍA El brazo es un mecanismo articulado sin elementos motrices para ser movido y colocado de forma manual, manteniendo el sistema de referencia fijo. Cada articulación tiene acoplado un sensor digital, que codifica el valor angular de la articulación. La punta consta de un palpador recto o probeta, cuyo punto de contacto en la jerga técnica es conocido MODELO CINEMÁTICO DEL MECANISMO Sea {L} (ecuación 2) el vector de valores de construcción y {θ} (ecuación 3) el vector de valores de posición. La ecuación (1a) calcula la traslación para cualquier sistema local de coordenadas, mientras que las ecuaciones (1b, 1c, 1d) calculan las rotaciones X,Y,Z de los ejes locales con respecto al sistema universal. 46 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. Las distancia entre cada articulación de la cadena son: LT = (1 4 6.25 3.69 4 4 0.5 0.5) (ec. 2) Los valores angulares están dados por la constante de resolución del codificador angular y el valor numérico del contador de pulsos: (ec. 3) El vector {P} representa los ejes locales de cada articulación. (figura 1). (4) Fig. 1. Ensamble completo del brazo digitalizador. Se destacan el sistema de referencia XYZ y el punto final del brazo TCP. (1a) (1b) (1c) (1d) Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 Nótese que los argumentos de la transformación lineal y la posición en la multiplicación matricial de las rotaciones Rx, Ry, Rz identifican la construcción geométrica del mecanismo. La multiplicación de todas las matrices de transformación mostradas en (ec. 4) representa la ecuación del modelo del mecanismo. PT := P0P1P2P3P4P5P6P7 (5) PT es también una matriz homogénea 3D, por lo que las coordenadas del punto de medición TCP es la columna resultado de la matriz. (6) TCP = PT <3> COMPONENTES Y ESTRUCTURA DEL BRAZO DIGITALIZADOR Las articulaciones del brazo digitalizador son de dos tipos: 1) Articulación de codo: con un rango de trabajo de 300°. Figuras 3a y 4a. 2) Articulación radial: con un movimiento angular libre nπ. Figuras 3b y 4b. 47 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. El ensamble completo consta de tres articulaciones de codo y tres de tipo axial, unidas por cuatro cilindros rectos de 2 pulgadas y uno de 4 pulgadas. La figura 5 muestra las piezas maquinadas y el ensamble final. Como herramienta se acopló un palpador recto. LOS SENSORES DE ARTICULACIÓN Y SU SISTEMA DE SUPERVISIÓN El sistema 586-drive es un controlador programable en C/C++ basado en un procesador Elan AMD SC520 de 32 Bit a 133 MHz. Este sistema combina un procesador de alto desempeño de la generación 586 con un extenso grupo de características de entrada y salida industriales en una solo tarjeta. (a) (b) Fig. 3. Tipos de articulaciones de los que se compone el brazo digitalizador (a) articulación tipo codo, y (b) articulación axial. (a) (b) Fig. 4. Diagrama de ensamble del sensor con las articulaciones de la figura 4: (a) articulación tipo codo, y (b) articulación axial. Fig. 2. Dimensiones de construcción para el cálculo del vector L de la ecuación (2). Los valores están dados en milímetros. 48 La tarjeta QD8 permite controlar hasta ocho codificadores de cuadratura 63QDL-3-P de 4096 pulsos por revolución. La tarjeta QD8 se interconecta con una controlador (SC520) a través de un bus de datos de 8 bit de alta velocidad. Esto es especialmente importante, pues el reto de mantener todos los valores angulares sin pérdida de información requiere de electrónica de alta velocidad. La tarjeta controladora se muestra en la figura 6, mientras que el acoplamiento mecánico del sensor en la figura 4. El sistema 586 drive y la tarjeta Qd8 administran los pulsos de los seis codificadores angulares. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. Es importante hacer notar que este sistema es un producto comercial que garantiza el manejo paralelo de interrupciones de ocho codificadores, pues la sincronización de los pulsos de cada sensor y la consolidación de la información de los ocho contadores para una posición es crítica. Los valores de los contadores de los codificadores se transfieren por el puerto serie RS232 cuando el usuario presiona el pedal de comunicación. Véase la figura 7. AMBIENTE CAD Y SU ESTRUCTURA DE PROGRAMACIÓN La tarjeta electrónica 586 drive, que controla los codificadores angulares de las articulaciones tiene conexión a una computadora por medio de un puerto RS232. El programa residente en la computadora que hace uso de los valores angulares es un algoritmo desarrollado para Rhinoceros, un ambiente de CAD programable, que permite la colocación de un punto por cada bloque de información que conforma la posición del brazo en el momento de la medición. La figura 8 muestra el diagrama a bloques del procesamiento de información. El bloque de transformaciones geométricas es el algoritmo de la implementación de la ecuación 5. La figura 9 muestra el algoritmo ejecutándose en el ambiente de CAD Rhinoceros. (a) (b) Fig. 5. (a) maquinado en taller de las piezas de las articulaciones de la figura 4 y (b) Ensamble del brazo digitalizador. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 49 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. Fig. 6. Sistema 586 drive con la tarjeta QD8 para la administración de los codificadores angulares. Los valores numéricos de las desviaciones se presentan en las tablas I (porcentual) y II (pulgadas). La figura 10 muestra una fabricación aceptable en la zona en donde opera la articulación con desviaciones no mayores a 0.01. La desviación de maquinado máxima se presenta en la sujeción del componente, y no presentando excentricidad, es irrelevante para efectos prácticos. Los histogramas de las figuras 11 y 12 permiten concluir que el componente tiene una geometría fiel al diseño: el 65% de las mediciones CÁLCULO DEL ERROR DE MAQUINADO Para la calibración de forma fue necesario que el maquinado de las piezas tuviese una desviación de construcción mínima. Esto garantiza que el mecanismo tenga mínimo error con respecto al modelo matemático (ecuación 6). El análisis de desviación se hizo utilizando una máquina de Fig. 8. Diagrama a bloques del algoritmo del plugin para Rhinoceros. Fig. 7. Sistema de adquisición de puntos para Rhinoceros utilizando un plugin desarrollado exprofeso. coordenadas en cada pieza maquinada (figura 5a). A continuación se presentan los datos de medición del componente P2 y su comparativo con respecto al archivo de CAD. El número de puntos muestreados para este componente fue de 680329. El rango de los valores extremo del componente es: • Máx: +0.097 a -0.097 pulg. (2.4638 mm) • Mín: +0.007 a -0.007 pulg. (2.4638 mm) 50 Fig. 9. Plug-In para el programa CAD Rhinoceros recibiendo el estado numérico de los codificadores. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. tienen una desviación máxima de 0.007 (0.1778 mm), y éstas no ocurren en zonas de funcionalidad. Haciendo ajustes de mínimos cuadrados para el plano: RESULTADOS Y DISCUSIÓN Para la evaluación se utilizó un bloque patrón de mármol de calibración certificada. Se muestrearon puntos a lo largo de la superficie y se evaluó la nube de puntos arrojada por el brazo digitalizador utilizando el bloque patrón como un plano ideal de referencia. 23, 24 Las coordenadas medidas con el brazo fueron ajustadas a un plano utilizando mínimos cuadrados (ecuaciones 7 y 8). (7) (8) Resolviendo X = MB * MA-1 Tabla I.- Porcentaje de desviaciones. >=Min (pulg.) <Max (pulg.) # Puntos % -0.097 -0.082 -0.082 957 0.141 -0.067 4378 0.644 -0.067 -0.052 6078 0.893 -0.052 -0.037 7725 1.135 -0.037 -0.022 18327 2.694 -0.022 -0.007 47460 6.976 -0.007 +0.007 445456 65.477 +0.007 +0.022 25009 3.676 +0.022 +0.037 29410 4.323 +0.037 +0.052 52843 7.767 +0.052 +0.067 6692 0.984 +0.067 +0.082 7562 1.112 +0.082 +0.097 28432 4.179 Fig. 10. Diagrama de colores de las desviaciones de maquinado con respecto a su diseño en CAD de un componente de articulación. Tabla II. Desviaciones estándar. Distribución (+/-) # Puntos % -6 * Std Dev 0 0.000 -5 * Std Dev 0 0.000 -4 * Std Dev 1324 0.195 -3 * Std Dev 9273 1.363 -2 * Std Dev 17279 2.540 -1 * Std Dev 300053 44.104 1 * Std Dev 236107 34.705 2 * Std Dev 75303 11.069 3 * Std Dev 9834 1.445 4 * Std Dev 31156 4.580 5 * Std Dev 0 0.000 6 * Std Dev 0 0.000 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 Fig. 11. Histograma de porcentajes de las desviaciones estándar de la tabla I. 51 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. Tabla III.- Valores (mm) de desviación al plano de ajuste. Fig. 12. Histograma de desviaciones estándar de la tabla II. Se encuentra el plano de ajuste para la nube de puntos y su desviación con respecto a este plano se muestra en la tabla III. Dichos valores son los valores de error del brazo digitalizador. En la figura 13a y 13b se muestran en amarillo los puntos medidos del experimento, en verde la interconexión de éstos como malla triangular, en azul el plano de ajuste resultado del ajuste a mínimos cuadrados y en rojo, escaladas visible, las desviaciones de cada punto a dicho plano. Hay videos del proceso de medición del cuadro experimental puede verse en las siguientes direcciones: http://www.youtube.com/watch?v=GxP-jEBFRbo http://www.youtube.com/watch?v=gXYUSzoPSHg El procedimiento es manual y consta de los pasos: 1. Activación del algoritmo de cálculo con el procedimiento estándar del programa de CAD Rhinoceros. 2. Encendido e inicialización de los valores de los codificadores, relacionando la posición del mecanismo con el valor angular de todas las articulaciones del mecanismo. 3. Posicionamiento manual del palpador en el punto en donde se desea hacer la medición. 4. Transferencia de los valores de los codificadores presionando el pedal. 5. En el ambiente Rhinoceros se registra el punto XYZ calculado. 6. Repetir los pasos 3,4 y 5 tantas veces como se desee. 52 Número de puntos 471 Distancia promedio 0.44196 Distancia mediana 0.40036 Desviación estándar 0.27343 Distancia de ajuste máx. admisible 1 Distancia de ajuste min. admisible 0 Con dicho procedimiento se tomaron medidas al bloque patrón encontrando dimensiones de 205.38 x 300.14mm. La diferencia de las mediciones es de 2.18mm y -4.66mm respectivamente, lo cual arroja un el error de 1.07% y -1.53% respectivamente. (figura 14). Para comprobar el efecto visual del grado de precisión del brazo digitalizador se imprimió en papel un dibujo hecho por computadora (con licencia de uso libre), para después ser reconstruido utilizando el brazo. El resultado se muestra en la figura 15. La figura 15a es una imagen vectorizada 2D; los cuadrantes de la figura 15b muestran la figura en el espacio tridimensional referido al sistema de coordenadas locales del brazo digitalizador, las cuales siempre son diferentes al sistema de coordenadas local del programa de dibujo de la computadora. Se encuentra que para este brazo el: • Valor de tolerancia (T).- Diferencia entre los valores mayor y menor considerados como válidos en el plano es T=3.648mm. • Valor de incertidumbre (I).- La dispersión de la distancia de los valores medidos con respecto al plano de mármol es I=0.27343mm. • Los porcentajes de error en las mediciones al patrón de calibración fueron de 1.07% y 1.53%. Una ventaja de este prototipo es que está en condiciones para que sea utilizado por personal no especializado para la captura de geometrías complejas, como es el caso de modelos a escala, geometrías de origen biológico, y componentes industriales con requisitos de baja precisión. La figura 15a es una imagen vectorizada 2D; los cuadrantes de la figura 15b muestran la figura en el espacio tridimensional referido al sistema de coordenadas locales del brazo digitalizador, Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. (a) (b) Fig. 13. Tanto en (a) como en (b) se muestran: puntos medidos, malla triangular, plano de ajuste y desviaciones al plano. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 53 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. Fig. 14. Mediciones en CAD 3D Rhinoceros tomadas con el brazo digitalizador al bloque patrón de mármol. Las cotas muestran las dimensiones medidas. (a) (b) Fig. 15. Prueba de aplicación del brazo: (a) dibujo hecho por computadora [http://vector4free.com], y (b) reconstrucción CAD 3D Rhinoceros en R3 utilizando el brazo. 54 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. las cuales siempre son diferentes al sistema de coordenadas local del programa de dibujo de la computadora. TRABAJO REALIZADO Se diseñó y fabricó un brazo digitalizador integrando algoritmos de programación con componentes electrónicos asequibles y piezas maquinadas en taller. Se obtuvieron las coordenadas de la geometría para ser utilizadas por programas computacionales comerciales. Se demostró la factibilidad de la fabricación de un brazo digitalizador con aplicaciones de medición e ingeniería inversa. Se sometió el brazo a un cuadro experimental con un patrón plano que permitió hacer las primeras calibraciones. Los experimentos llevados a cabo con el dispositivo permiten inferir su viabilidad en aplicaciones dedicadas a la captura de objetos de geometría compleja, tal como pueden ser objetos artísticos, antropológicos y/o biológicos. AGRADECIMIENTOS Este trabajo fue realizado por miembros del cuerpo académico Sistemas Integrados de Manufactura como parte del proyecto de investigación 103.511-6844 UANL-CA-166 patrocinado por SEPPROMEP. Se utilizó el equipo de las instalaciones del Departamento de Mecatrónica de la FIMEUANL. Los autores agradecen al M.C. Ing. Leonel Montelongo por su desinteresada donación bibliográfica, de componentes y recursos para la construcción del sistema electrónico del brazo digitalizador; también a los estudiantes de la carrera de Ingeniero en Mecatrónica: Guillermo Loera González, Idalia Urbano Alemán, Jaime Aparicio Esquivel, José Alberto Rodríguez Chávez, Martha Angélica Villasana de la Garza. LISTA DE EQUIPO Y SOFTWARE UTILIZADOS • Sistema 586-drive: controlador programable en C/C++ basado en un procesador Elan AMD SC520 de 32 Bit a 133 MHz. • Tarjeta QD8 permite controlar ocho encoder de cuadratura. La tarjeta QD8 se interconecta al Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 • • • • • • • • sistema 586 a través de un bus de datos de alta velocidad. Rhinoceros v4 dotado del módulo RhinoVB.NET SDK. MathCAD R14 para cálculos. SolidWorks v2007. MicroSoft Visual Studio. .NET Framework 2.0. VB.NET Express 2010. Plano de mármol de calibración marca Mitutoyo “Graplate” grado 8, de 8x12 pulgadas (203.2x304.8mm), serie 548-0 con exactitud de 0.002 pulgadas. Impresora 3D de la compañía ZCorp, modelo Spectrum Z510 con capacidad de construcción de 2 capas por minuto y un volumen de trabajo de 254 x 356 x 203 mm, con resolución de 600 x 540 dpi. Máquina de coordenadas marca FARO modelo “Platinum Arm P0805” de 19,200 mediciones/ segundo, con una exactitud de 50μm (0.002 pulgadas) y repetibilidad ± 50μm, 2σ (± 0.002 pulgadas). Licencia de software para el tratamiento de puntos Geomagic Studio/Qualify v8. REFERENCIAS 1. L. Iuliano, P. Minetola and A. Salmi. Proposal of an innovative benchmark for comparison of the performance of contactless digitizers. IOP Publishing. Measurement Science and Technology, 21 105102 (13pp, 2010. 2. Yang Hu, Qingping Yang,Xizhi Sun. Design, Implementation, and Testing of Advanced Virtual Coordinate-Measuring Machines. IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement, vol. 61, NO. 5, May 2012. 3. Y. Wu, H. Wang, Z. Li. Quotient Kinematics Machines: Concept, Analysis, and Synthesis. Journal of Mechanisms and Robotics, ASME. vol. 3. May 2011. 4. Nicola D’Apuzzo. Overview of 3D surface digitization technologies in Europe. 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Chen. Structural Parameter Identification for Articulated Arm Coordinate Measuring Machines. International Conference on Measuring Technology and Mechatronics Automation. p128-131. Computer Society IEEE 2009. 22. H.P. Jawale, H.T. Thorat. Investigation of Positional Error in Two Degree of Freedom Mechanism With Joint Clearance. Journal of Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Diseño y construcción de un brazo digitalizador para la captura de geometrías / Francisco Eugenio López Guerrero, et al. Mechanisms and Robotics. Transactions of the ASME, vol. 4. February 2012. 23. Z. Li, Y. Wang. Research on 3D Reconstruction Procedure of Marked Points for Large Workpiece Measurement. 2009 Fifth International Conference on Information Assurance and Security. Computer Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 Society IEEE 2009. 24. F. Mazzini, S. Dubowsky. Experimental Validation of the Tactile Exploration by a Manipulator With Joint Backlash. Journal of Mechanisms and Robotics, ASME. vol. 4. February 2012. 57 �Aplicación de metalizado en transformadores eléctricos para operación en ambiente marino Bruno Cisneros DammA,B, Alberto Pérez UnzuetaB A B PROLEC GE International, S. de R.L. de C.V. Universidad Autónoma de Nuevo León, FIME RESUMEN En el presente trabajo se demuestra que el tanque del transformador eléctrico monofásico tipo poste fabricado de acero al carbono metalizado y pintado cumple con los requisitos de vida útil esperada para zonas de alta corrosión atmosférica. Se realizaron pruebas de cámara salina en probetas y tanques prototipo. Con los resultados obtenidos, se pudo confirmar que existen combinaciones de metalización con cinc y pintura tipo poliéster, que cumplen con los requisitos de operación en zonas costeras. PALABRAS CLAVE Transformadores de distribución, corrosión, metalizado, recubrimiento. ABSTRACT In this work, samples of mild steel and containers for pole mounted singlephase distribution electrical transformers were treated by different metallizing processes and painted with polyester base paint. Tests were performed in a salt spray chamber. Results obtained showed that there are combinations of zinc plating and polyester type paint that meet the operational requirements in coastal areas. KEYWORDS Distribution transformers, corrosion, metallizing, coating. INTRODUCCIÓN La mayoría de metales y aleaciones que han sido obtenidos a partir de compuestos minerales, principalmente óxidos, el paso del tiempo a regresar a su estado químico inicial de menor energía, es decir a compuestos naturales, por medio de un proceso conocido como corrosión. En un entorno marino la corrosión tiene lugar mediante un proceso electroquímico que se da por la exposición de la superficie metálica al oxígeno del aire y es facilitada por la presencia de iones provenientes de las sales en el ambiente.1-3 Este proceso es en sí mismo un problema grave que reduce la vida útil de los componentes metálicos expuestos a los ambientes corrosivos, ya que el deterioro de la superficie no solo afecta la estética de la pieza, sino que puede llevarla a situaciones de adelgazamiento y perdida de resistencia mecánica hasta una falla catastrófica total, con las consecuencias en pérdidas económicas o incluso en poner en riesgo la vida de seres vivos o de impactos ambientales indeseables.3-4 58 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Aplicación de metalizado en transformadores eléctricos para operación en ambiente marino / Bruno Cisneros Damm, et al. Entre las medidas más utilizadas para combatir la corrosión y evitar el deterioro de las piezas está el uso de recubrimientos que impidan el contacto directo de la superficie metálica con el medio ambiente. El recubrimiento más ampliamente utilizado y de menor costo son las pinturas. Sin embargo son fáciles de desprender y su vida útil no es muy larga. Otras soluciones son el uso de metales o aleaciones de baja reactividad, pero normalmente es una solución de alto costo. Una solución ampliamente utilizada es el uso de recubrimientos metálicos de diferente naturaleza. El metal base es recubierto con otro metal o aleación de menor potencial electroquímico de tal forma que actué como protección catódica, tal como la láminas de acero galvanizado. Esta última solución no es práctica para el caso de contenedores o tanques de los transformadores eléctricos de distribución tipo poste. Sin embargo, abre la posibilidad de investigar los recubrimientos galvánicos vía metalización por rociado térmico y protección extra con una pintura tipo poliéster. Para la fabricación de los tanques de transformador tipo poste, el material comúnmente utilizado es acero al carbono tipo ASTM A36, 5 con un pre-tratamiento de fosfatado superficial y recubierto con pintura tipo poliéster en polvo. Un tanque de este tipo garantiza que el transformador estará libre de mantenimiento hasta por 5 años, de acuerdo a la norma NRF-0252012.6 Sin embargo, se ha comprobado que esta combinación de recubrimientos no es satisfactoria para las zonas costeras donde se tiene un ambiente de atmósfera marina con alto contenido de iones tipo cloruro. Una solución ha sido el empleo de aceros inoxidables tipo AISI 304 o 409 7 con el consecuente incremento en el costo de materia prima y de procesamiento. Entre los factores que afectan la rapidez de la corrosión, a parte de las condiciones del medio ambiente, se encuentran la preparación de la superficie, el fosfatado, la calidad y la adherencia de la pintura. Finalmente, el manejo del tanque es otro factor importante, ya que una vez recubierto y pintado, los golpes o rayaduras exponen el metal base y las zonas deformadas son más propensas a corroerse. En el presente trabajo se propone proteger los tanques de acero al carbono tipo ASTM A36 con diferentes recubrimientos por metalización y posterior aplicación de una capa de pintura de poliéster de dos diferentes espesores. El objetivo Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 a buscar es el duplicar, en tiempo, la resistencia en cámara salina de los actuales recubrimientos; y que represente una reducción en costo ante el empleo de aceros inoxidables. PREVENCIÓN DE LA CORROSIÓN El recubrimiento con metales mediante rociado térmico es una tecnología que fue desarrollada desde 1910, primeramente con cinc, y en los últimos veinte años ha tenido grandes avances con diversas aleaciones con lo que se ha extendido su uso a dispositivos biomédicos, electrónicos, automotrices, aeronáuticos y en enseres domésticos. La metalización por rociado térmico puede aplicarse a substratos metálicos y no metálicos y actualmente existe una amplia gama de materiales metálicos y cerámicos que pueden depositarse por rociado térmico ya sea por flama o por plasma. Previo a la aplicación de las capa de metalizado, las superficies deben estar limpias y es común darles un tratamiento de granallado para aumentar la rugosidad y la adherencia de los recubrimientos.8-10 Para la aplicación del metalizado se emplea una pistola para calentar el material de recubrimiento, el cual puede estar en forma de polvo o de alambre, hasta un estado fundido o semi-fundido, tal que pueda ser proyectado hacia la superficie a recubrir. Para lo anterior, se utilizan fuentes de energía tales como combustión de gases, arco eléctrico o arco-plasma. Las partículas de material de aporte son impulsadas por un gas de propulsión, acelerando a las mismas hasta impactar la superficie, ver figura 1. Así se forma una nueva superficie protectora. 11 Cuando las partículas fundidas impactan a la superficie se aplastan formando pequeños ovoides que se anclan en los Fig. 1. Metalizado de alambre por arco eléctrico. 59 �Aplicación de metalizado en transformadores eléctricos para operación en ambiente marino / Bruno Cisneros Damm, et al. valles de la rugosidad superficial y posteriormente entre ellas. Estas partículas de geometría ovoide se enfrían rápidamente y se solidifican formando una estructura de capas que van creciendo hasta alcanzar el espesor final deseado. RECUBRIMIENTOS En base a la revisión bibliográfica realizada, se estableció que los materiales con mayor potencial competitivo a ser utilizados para proteger estructuras de acero de equipo eléctrico, son los recubrimientos a base de cinc (Zn), aluminio (Al) y una aleación 85 cinc/15 aluminio (85Zn/15Al).12 Por lo anterior se procedió a realizar pruebas en cámara salina sobre muestras de acero y de tanques prototipo con este tipo de recubrimientos. Adicionalmente se realizó un estudio comparativo de los costos que representan cada uno de ellos, comparándolos contra el precio estándar de fabricación y contra el costo utilizando aceros inoxidables tipo AISI 304 y 409. Evaluación de recubrimientos Con el fin de analizar, cual es el mejor recubrimiento, se realizó la aplicación de estos 3 recubrimientos sobre 18 probetas, con una dimensión de 50.8 por 152.4 milímetros, con un barreno al centro de 3.175 mm con el fin de sujetarlas en la línea industrial de pintado. El recubrimiento se llevó a cabo utilizando el proceso de rociado térmico por combustión con alambre como metal de aporte, hasta obtener los espesores mostrados en la tabla I. Después de una inspección visual de las probetas para verificar que no existieran discontinuidades, las probetas fueron sometidas a un proceso de pintado Tabla I. Espesores de recubrimiento aplicados en probetas de prueba. Recubrimiento Id. Espesor del recubrimiento (μm) Espesor de la pintura (μm) Al A1 75 50 A2 125 25 B1 75 50 B2 125 25 C1 75 50 C2 125 25 Zn 85Zn/15Al 60 por atomización a dos diferentes espesores, tal como muestra la tabla I. Las probetas fueron sometidas a la prueba de cámara salina siguiendo los lineamientos de la norma ASTM B-117-11 13 y utilizando un tiempo de permanencia de hasta 4,032 horas, lo cual es el doble del tiempo indicado en la especificación CFENRF-025, 6 con el objetivo de tener una prueba de mayor duración. Con el fin de evaluar el avance de la corrosión, se realizó una inspección ocular de las muestras a 2,016 horas de duración. El aspecto general de todas las probetas se puede observar en la figura 2. La probeta A1 falló por completo, mostrando un daño considerable por corrosión a 2,016 horas de prueba en la cámara salina, tomando la decisión de no continuar hasta las 4,032 horas planeadas para todas las pruebas. Esta baja resistencia a la corrosión fue asociada a la alta porosidad presentada por el recubrimiento de Al, lo que permitió una penetración del electrolito hasta el substrato de acero acelerando el proceso de corrosión. La probeta A2 presentó signos de corrosión por ampollamiento no aceptables a 4,032 horas de prueba. Aunque las probetas A1 y A2 fueron metalizadas con el mismo material (Al), la probeta A2 presenta mayor resistencia a la corrosión. Lo anterior debido a que el espesor del recubrimiento fue mayor, a pesar de tener un espesor de pintura más delgado. Esto indica que la principal barrera de protección a la corrosión para estas probetas es el recubrimiento por metalizado. Las probetas B1 y B2 (Zn) presentaron una superficie libre de productos de corrosión ferrosa. Se puede observar en ambas probetas la existencia de manchas blancas debido a los depósitos de sal formados sobre las mismas, producto de la reacción con el cinc superficial. La probeta B2 muestra más manchas blancas que la B1. Esto es debido a que la B2 tiene un espesor de pintura más delgado. En este caso, la pintura si juega un papel importante en la protección a la corrosión. Las probetas C1 y C2 (85/15) presentaron inicios de ampollamiento a las 2,016 horas de exposición, convirtiéndose en ampollamiento no aceptable al final de la prueba, mostrando corrosión del substrato de acero. La muestra C2 presentó menor área parcial afectada por la formación de las ampollas Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Aplicación de metalizado en transformadores eléctricos para operación en ambiente marino / Bruno Cisneros Damm, et al. Aluminio A1 (380 horas) A2 (4,032 horas) cinc B1 (4,032 horas) B2 (4,032 horas) 85 cinc / 15 Aluminio C1 (4,032 horas) C2 (4,032 horas) Fig. 2. Aspecto de la superficie de las probetas después de prueba de Cámara Salina. de corrosión. Esto debido al mayor espesor del recubrimiento por metalizado. Las probetas B1 y B2 mostraron buenos resultados. Se puede observar en ambas probetas que presentan manchas blancas que se pueden deber a depósitos de sal. Se puede observar que la probeta B2 presenta más manchas y esto es debido a que presenta un espesor mayor de zinc por lo que la Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 reacción de este es mucho mayor que la que ocurre en la probeta B1. La probeta C1 presenta un ampollamiento considerable debido al espesor de pintura aplicado, lo que representa un mal resultado ya que es un punto por donde puede comenzar a corroerse el substrato. La probeta C2 muestra muy buenos resultados a las 2,016 horas, pero al finalizar la prueba a las 4,032 61 �Aplicación de metalizado en transformadores eléctricos para operación en ambiente marino / Bruno Cisneros Damm, et al. horas se puede observar que comienza a mostrar ampollamiento. Evaluación de los recubrimientos en tanques prototipo Con los resultados obtenidos de las pruebas en probetas, donde se demostró que el metalizado con aluminio no era adecuado para la protección contra la corrosión esperada en los transformadores, se decidió continuar las pruebas en tanques prototipo utilizando solo los recubrimientos de Zn y Zn/Al, según los datos de la tabla II. Tabla II. Datos de prueba de cámara salina en tanques prototipo. Recubrimiento Zn 85Zn/15Al Espesor recubrimiento 75 y 125 μm Espesor pintura 25 y 50 μm Tiempo de exposición 4,000 horas de corrosión. En cuanto al tanque recubierto con la aleación 85Zn/15Al, se puede observar en la figura 4 la formación de ampollas y severa corrosión en las zonas alrededor de los accesorios de acero inoxidable tipo AISI 304. El tipo de corrosión presentada es de tipo galvánica y es producida por la formación de una celda galvánica al tener dos metales o aleaciones disimilares en contacto. Cuando estos dos metales o están alejados entre sí en la serie galvánica, en presencia de un electrolito, el metal más activo (ánodo) se corroe con mayor facilidad, en este caso el acero al carbono. Tanto en las pruebas en cámara salina de las probetas y de los tanques prototipo, el mejor resultado se obtuvo con el metalizado de Zn y pintura de poliéster. 2,300 horas El tanque recubierto con Zn se muestra en la figura 3, en la que se puede apreciar que solo se presentó corrosión en los bordes del mismo, debido al efecto de adelgazamiento del recubrimiento metálico y de la aplicación de la pintura en dichas áreas. Sin embargo, todo el cuerpo externo del tanque está libre Fig. 4. Aspecto del tanque recubierto con Zn85/Al15 después de la prueba en cámara salina. Se aprecia extenso daño por corrosión. Fig 3. Aspecto de tanque recubierto con Zn después de prueba de Cámara Salina 62 Costo de aplicación de recubrimientos Una vez establecido que los mejores recubrimientos son, en orden jerárquico el de Zn, 85Zn/15Al y finalmente el de Al, se procederá a realizar una estimación de costos y su comparación contra el uso de aceros inoxidables tipo AISI 304 y 409. Los costos promedio de la aplicación de los recubrimientos por metalizado de alambre, por metro cuadrado, para espesores de entre 75 a 125 μm, se indican en la tabla III.14 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Aplicación de metalizado en transformadores eléctricos para operación en ambiente marino / Bruno Cisneros Damm, et al. Tabla III. Costo de aplicación de recubrimientos por unidad de área (USD/m2) Zn Al Zn/Al 38.72 12.70 50 Según los costos de fabricación actuales utilizando acero al carbono A36 fosfatado y pintado, contra el costo adicional de los diferentes recubrimientos por metalizado y pintado sobre el mismo acero base A36; y comparado con el costo de fabricación al utilizar aceros inoxidables, se pueden estimar los costos tomando como base 100 el costo del tanque original de acero A36. Esta estimación se presenta en la tabla IV. Los resultados obtenidos de las pruebas muestran que los sistemas de protección por rociado térmico utilizando aluminio no cumplen satisfactoriamente los requisitos para operar en ambientes costeros. A pesar de que son los más económicos y presentan una ventaja competitiva no se recomiendan para la protección de transformadores de distribución tipo poste. Los recubrimientos a base de la aleación 85Zn/15Al, presentaron resultados no satisfactorios en los tanques prototipo, mostrando corrosión galvánica severa en las zonas donde se instalan los accesorios del transformador. Debido a lo anterior, no se recomiendan para la protección de los tanques. El recubrimiento a base de cinc presentó buenos resultados tanto en las pruebas de cámara salina en probetas como en los tanques prototipo. Las zonas donde se presentó corrosión en los tanques, se debió al efecto borde y son áreas que quedan protegidas por el ensamble del transformador y no quedan expuestas al medio ambiente en los transformadores Tabla IV. Costos relativos de los diferentes recubrimientos y materiales (unidades arbitrarias). Material Costo relativo Incremento porcentual Acero A36 100 - Acero A36 + Rec de Al 136 36 Acero A36 + Rec de Zn/Al 206 106 Acero A36 + Rec de Al 237 137 Acero Inox. 409 350 250 Acero inox. 304 660 560 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 terminados, por lo cual se recomienda este tipo de recubrimiento por metalización para la protección de los transformadores. En cuanto a costos de materia prima y de producción, el menor incremento (36%) se da con el recubrimiento de Al, pero queda descartado por su bajo desempeño contra la corrosión. El recubrimiento a base de Zn/Al presenta incrementos de hasta 137%, pero por sus bajos resultados no se recomienda su aplicación. El recubrimiento a base de cinc es el que mejor resultados proporciona y representa un incremento de 106% en el costo de fabricación del tanque. Sin embargo, este incremento es mucho menor comparándolo con los incrementos en costo al sustituir el acero al carbono A36 por acero inoxidables tipo AISI 409 y 304, donde se tienen incrementos de hasta 250 y 560% respectivamente. CONCLUSIONES Por los resultados obtenidos en las pruebas en cámara salina y en estudio de costos se concluye que la mejor opción para la protección contra la corrosión atmosférica en ambientes marinos de los transformadores eléctricos monofásicos de distribución tipo poste es la utilización de un recubrimiento a base de cinc por metalización por spray sobre un substrato de acero al carbono A36. Se recomienda la instalación de una línea piloto de fabricación de tanques para transformador con metalizado de Zn y pintura de poliéster. Así mismo se recomienda el desarrollo de proveedores de los equipos y materias primas para el metalizado. AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen el apoyo de la empresa Prolec-GE Internacional para la realización del presente proyecto. REFERENCIAS 1. M. G. Fontana. Corrosion Engineering. 3rd Edition. McGraw-Hill International. USA, 1987. 2. E. Otero Huerta. Corrosión y Degradación de Materiales. Editorial Síntesis. España, 1997. 63 �Aplicación de metalizado en transformadores eléctricos para operación en ambiente marino / Bruno Cisneros Damm, et al. 3. J. Morales Marina. Curso teórico y práctico de introducción a la corrosión metálica. Gráficas Sabater, España, 2001. 4. D. Alcaraz Lorente. Manual Básico de Corrosión para ingenieros. Publicaciones de la . Universidad de Murcia, España, 2004. 5 ASTM International. Norma ASTM A36/A36M12 Satandar Specification for Carbon Structural Steel. ASTM Intnl. USA, 2012. 6. Comisión Federal de Electricidad (CFE). Espec. CFE-NRF-025. CFE-México, 2009. 7. ASM International. ASM Handbook Vol. 1. 10th Edition. USA, 1999. 8. ASM International. ASM Handbook Vol. 5. 10th Edition. USA, 1994. 9. J. Davis. Handbook of Thermal Spray Technology. ASM International. USA, 2004. 64 10. J. L. Marulanda, et.al. Protección contra la corrosión por medio del rociado térmico. Scientia et Technica, Año XIII, No 34 pp. 236-242, 2007. 11. C. Marín Villar. Thermal Spray Protección de Alto Impacto. Revista electrónica Metal Actual. Consultada el 18 Nov 2013. 12. R. A. Sauceda. Evaluación de recubrimientos aplicados por rociado térmico para el incremento de la resistencia a la corrosión de los tanques de transformadores tipo poste y pedestal. Reporte Interno PROLEC GE Internacional. México, 2011. 13. ASTM Intern. Norma ASTM B-117-11. Standard Practice for Operating Salt Spray (Fog) Apparatus. ASTM Intnl. USA, 2011. 14. Sulzer Metco. Thermal Spray Wires. Documento electrónico consultado el 18 Nov 2013. http:// www.sulzer.com/en/Products-and-Services/. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Vol. XVII, No. 63 �Eventos y reconocimientos I. AUTODESK CERTIFICA A LA UANL El pasado 21 de febrero, el Centro de Infografía Avanzada (CIA) de la Facultad de Arquitectura de la Universidad Autónoma de Nuevo León (UANL) logró la certificación internacional de Autodesk para ser considerado como un Centro de Entrenamiento Autorizado. Con este logro, la UANLes la primera institución de educación superior en México que ofrece a través del CIA, cursos impartidos por instructores certificados y exámenes de certificación sobre este software. Elizondo, Subdirector de Vinculación y Relaciones y la Ing. Teresa Galindo, Directora General de Monterrey Aerospace y Presidenta del Monterrey Aerocluster. También estuvieron presentes el M.C. José de Jesús Villalobos Luna, Coordinador Académico del CIIIA, la Dra. Patricia del Carmen Zambrano Robledo, Coordinadora de Proyectos de Investigación y Servicios Tecnológicos del CIIIA, el Ing. Ismael García R., Gerente de Innovación y Tecnología de SISAMEX, el Ing. Alejandro Lara, Gerente de Ingeniería de MERITOR MEXICANA, el Ing. Sergio Gutiérrez, Presidente de la Federación Mexicana de Pilotos y Propietarios de Aeronaves, personal de la Fuerza Aérea Mexicana, de Viva aerobús, de AIRBUS. Como invitadas especiales y Conferencistas se contó con la presencia de la Dra. Rei Kawashima, Secretaria General del Consorcio de Universidades en Ingeniería del Espacio (UNISEC) y de la M. C. Blanca Rebollar Trejo, Directora de Formación de Capital Humano Especializado en el Campo Espacial de la Agencia Espacial Mexicana. El ingeniero Carlos Ramos, Gerente de Programas de Educación para Latinoamérica Autodesk, entregando la acreditación al Rector Jesús Ancer Rodríguez. II. ANIVERSARIO DEL CIIIA El pasado 18 de marzo se llevó a cabo la ceremonia del segundo aniversario del Centro de Investigación e Innovación en Ingeniería Aeronáutica (CIIIA) de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica (FIME) de la Universidad Autónoma de Nuevo León. Esta ceremonia estuvo presidida por el M.C. Esteban Báez Villarreal, Director de la FIME, acompañado por el Dr. Jaime Arturo Castillo Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 Autoridades presentes durante la ceremonia del segundo aniversario del CIIIA. 65 �Eventos y reconocimientos II. PROFESORA DE LA FIME EN EL UNISEC La Dra. Bárbara Bermúdez Reyes, profesora de la FIME en el Centro de Investigación e Innovación en Ingeniería Aeronáutica (CIIIA) como coordinadora de Diseño Aeronáutico. A partir de su participación en un programa sobre satélites pequeños, el Cansat Leader Trainig Program 4 (CLTP4), en la Universidad de Japón, ella fue nombrada punto de contacto de la sección México Norte del University Space Engineering Consorcium (UNISEC), la cual es una organización sin fines de lucro que promueve el desarrollo de recursos humanos y tecnología, a través del apoyo de actividades estudiantiles para diseñar, fabricar, lanzar y operar satélites y cohetes. Su visión considera que hacia finales del 2020 los estudiantes universitarios podrán participar en proyectos espaciales prácticos en más de 100 países. Dra. Bárbara Bermúdez Reyes III. ACREDITACIÓN INTERNACIONAL DE LA LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL El pasado 20 de marzo, la Royal Society of Chemistry (RSC) otorgó la Acreditación Internacional, por su calidad y excelencia, a la Carrera de Licenciado en Química Industrial de la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad Autónoma de Nuevo León. El documento de acreditación fue entregado por el Dr. David Barr, Manager of Accreditation and Qualifications of Royal Society of Chemistry, al Director de la Facultad de Ciencias Químicas, Dr. Eduardo Soto Regalado, en un evento encabezado por el M.E.C. Rogelio G. Garza Rivera, Secretario General de la UANL: Con esta acreditación, la UANL se convierte en la primera institución de educación superior en América Latina en ser distinguida por esta sociedad británica de científicos en química. 66 De izquierda a derecha: Dr. Eduardo Soto Regalado, Director de la FCQ; M.E.C. Rogelio G. Garza Rivera, Secretario General de la UANL; Dr. David Barr, Director de Acreditación de la RSC; y la Dra. Perla Elizondo Martínez de Cota, Jefa del Área Química Industrial de la FCQ. IV. TALLER SOBRE BIOAEROSOLES Y CONTAMINANTES Del 24 al 28 de marzo se llevó a cabo el Taller “Hospital Bioaerosols and Contaminants”, organizado por la UANL, a través de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica y del Centro de Investigación y Desarrollo en Ciencias de la Salud, y de la Universidad de Leeds, patrocinada por el Consejo Británico (British Council) en colaboración del CONACyT. Además de investigadores de las universidades participantes, también hubo expertos en aerobiología, ingeniería y ciencias de la salud de la Universidad Nacional Autónoma de México y de la Universidad de Loughborough. Además de sus presentaciones y discusiones sobre transmisión y el control de patógenos en el aire vinculado a edificios e infraestructura civil obre el tema, promovieron la transferencia de conocimientos y técnicas entre ambos países. Participantes del Taller “Hospital Bioaerosols and Contaminants” con autoridades de la FIME y del CIDICS. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año. XVII, No. 63 �Titulados a nivel Doctorado en la FIME-UANL * Enero - Diciembre 2013 Marco Aurelio González Albarrán, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Estudio del efecto de la aplicación de pretratamatientos térmicos de envejecido en la soldabilidad de una superaleación Inconel 939”, 14 de enero de 2013. Jurado: Dra. Dora Irma Martínez Delgado (asesora), Dr. Alberto J. Pérez Unzueta, Dra. Ana María Guzmán Hernández, Dr. Alejandro Garza Gómez, Dr. Hugo Guajardo Martínez. Diana Berenice Hernández Uresti, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Síntesis y caracterización de nanopartículas de PbMoO4 para la degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos bajo irradiación UV”, 24 de enero de 2013. Jurado: Dr. Azael Martínez de la Cruz (asesor), Dr. Juan Antonio Aguilar Garib, Dra. Sofía Vázquez Rodríguez, Dra Leticia Torres Guerra, Dra. Aracely Hernández Ramírez. Melvyn Álvarez Vera, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Diseño y desarrollo de una prótesis de alto desempeño funcional y tribológico”, 1 de febrero de 2013. Jurado: Dr Marco Antonio L. Hernández Rodríguez (asesor), Dr. Alberto J. Pérez Unzueta, Dr. Arturo Juárez Hernández, Dr. Demófilo Maldonado Cortés, Dr. Eduardo Rodríguez de Anda. Omar Jorge Ibarra Rojas, Doctor en Ingeniería con Especialidad en Ingeniería de Sistemas, Tesis: “Models and algorithms for transit network planning”, 12 de febrero de 2013. Jurado: Dra. Yasmin Agueda Ríos Solís (asesora), Dra. Ada * Información proporcionada por el Departamento de Titulación y Movilidad Académica del Posgrado, de la FIME-UANL. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 Margarita Álvarez Socarras (asesora), Dr. Fernando López Irarragorri, Dra. Safia Kedad-Sidhoum, Dr. Pierre Fouilhoux. Víctor Hugo Brocado Guerrero, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Análisis de textura de aceros laminados”, 20 de febrero de 2013. Jurado: Dr. Rafael Colás Ortiz (asesor), Dra. Martha Patricia Guerrero Mata, Dr. Nelson Garza Montes de Oca, Dr. Luis Adolfo Leduc Lezama, Dr. Julio Cesar Morales Chavela. Javier Alonso Ortega Sáenz, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Estudio biotribológico de implantes de cadera metal-metal modificados superficialmente”, 14 de marzo de 2013. Dr. Marco Antonio L. Hernández Rodríguez (asesor), Dr. Alberto J. Pérez Unzueta, Dr. Rafael D. Mercado Solís, Dr. Demófilo Maldonado Cortés, Dr. Zygmunt Haduch Suski. Sugeheidy Yaneth Carranza Bernal, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Síntesis y caracterización de nuevos copolímeros semiconductores”, 15 de marzo de 2013. Jurado: Dr. Moisés Hinojosa Rivera (asesor), Dr. Virgilio Ángel González González, Dr. Hugo Armando Mosqueda Altamirano, Dra. María Idalia Gómez de la Fuente, Dra. Tatiana Romero Castañón. Eleazar Morales Guerra, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Modelo Matemático de ciclones industriales para optimización de la producción de cemento (Diseño de un ciclón para manejar alto contenido de partículas)”, 17 de abril de 2013. Jurado: Dr. Tushar Kanti Das Roy (asesor), Dr. Guadalupe Alan Castillo Rodríguez, Dr. Simón Martínez Martínez, Dr. Sadasivan Shaji, Dr. Hugo Bolio Arceo. 67 �Titulados a nivel Doctorado en la FIME-UANL Luis Arturo Reyes Osorio, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Modelado de la evolución microestructural durante forja en caliente”, 3 de mayo de 2013. Jurado: Dra. Maribel de la Garza Garza (asesora), Dra. Martha Patricia Guerrero Mata, Dra. Adriana Salas Zamarripa, Dr. Víctor Paramo López, Dr. Víctor Hiram Vázquez Lasso. Jesús Omar González González, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Desarrollo de un sistema tribológico con movimiento lineal reciprocante”, 10 de mayo de 2013. Jurado: Dr. Alberto Pérez Unzueta (asesor), Dr. Marco Antonio L. Hernández Rodríguez, Dra. Dora Irma Martínez Delgado, Dr. José Talamantes Silva. Diego Emilio Lozano de la Garza, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Fatiga de un acero 5160 con temple interrumpido”, 27 de mayo de 2013. Jurado: Dr. Rafael David Mercado Solís (asesor), Dr. Rafael Colás Ortiz, Dr. Javier Rodrigo González López, Dr. Alberto Cantú Pérez, Dr. Bernardo Hernández Morales. Roberto Salinas Navarro, Doctor en Ingeniería Eléctrica, Tesis: “Algoritmo para determinar la seguridad de voltaje de un sistema eléctrico de potencia basado en sistemas de área amplia”, 31 de mayo de 2013. Jurado:, Dr. Ernesto Vázquez Martínez (asesor) , Dr. Arturo Conde Enríquez, Dr. Jaime de la Ree López, Dr. Francisco S. Sellschopp Sánchez. Cristian Gómez Rodríguez, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Estudio de propiedades de magnesia sinterizada adicionando nanopartículas de óxido de hierro (Fe2O3), óxido de aluminio (Al2O3) y óxido de silicio (SiO2) para uso en ollas de metalurgia secundaria”, 5 de junio de 2013. Jurado: Dr. Tushar Kanti Das Roy (asesor), Dr. Sadasivan Shaji, Dr. Guadalupe Alan Castillo Rodríguez, Dra. Bindu Krishnan, Dr. Pedro L. Valdez Tamez. David Juvencio Ríos Soria, Doctor en Ingeniería con Acentuación en Computación y Mecatrónica, Tesis: “Natural Hand-Gesture Interaction (Interacción Natural con Gestos Manuales)”, 1 de julio de 2013. Jurado: Dra. Satu Elisa Schaeffer (asesora), Dra. Sara Elena Garza Villarreal, Dr. Fernando López Irarragorri, Dr. Gerardo Maximiliano Méndez, Dr. Héctor Hugo Avilés Arriaga. 68 Yahara García Alvarado, Doctor en Ingeniería Eléctrica, Tesis: “Modelado y estimación de procesos de fermentación”, 3 de julio de 2013. Jurado: Dr. Marco Tulio Mata Jiménez (asesor), Dr. Efraín Alcorta García, Dr. José Antonio de la O Serna, Dra. María G. Aguilar Uscanga, Dr. Javier Gómez Rodríguez. Guadalupe Maribel Hernández Muñoz, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Diseño y simulación de una línea de formado en frío de lámina de acero”, 11 de julio de 2013. Jurado: Dra. Patricia del Carmen Zambrano Robledo (asesora), Dr. Moisés Hinojosa Rivera, Dr. Octavio Covarrubias Alvarado, Dr. Felipe Arturo Reyes Valdés, Dr. Rogelio Pérez Santiago. Laura Imelda García Ortiz, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Estudio y obtención de un concreto refractario bajo cemento con alta resistencia térmica”, 18 de julio de 2013. Jurado: Dra. Ana María Guzmán Hernández (asesora), Dr. Edén Amaral Rodríguez Castellanos, Dr. Guadalupe Alan Castillo Rodríguez, Dra. Anabel Álvarez Méndez, Dr. Enrique Mejía Ramírez. Jonás Velazco Álvarez, Doctor en Ingeniería con Especialidad en Ingeniería de Sistemas, Tesis: “Estrategia evolutiva con caminatas de metrópolis para problemas de optimización global”, 31 de julio de 2013. Jurado: Dr. Arturo Barrones Santos (asesor), Dr. Oscar Leonel Chacón Mondragón, Dr. Javier Morales Castillo, Dr. Francisco Javier Almaguer Martínez, Dr. Héctor Flores Cantú. Alejandro Vladimir Lara Mendoza, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Caracterización en caliente y en frío de las aleaciones Inconel 718, Inconel 617 y Nimonic C263”, 8 de agosto de 2013. Jurado: Dra. Maribel de la Garza Garza (asesora), Dra. Martha Patricia Guerrero Mata, Dr. Rafael Colás Ortiz, Dr. José María Cabrera Merrero, Dr. Víctor Páramo López. Fernando Salinas Salinas, Doctor en Ingeniería Eléctrica, Tesis: “Estrategias para controlar la tensión y la corriente del convertidor multicelular”, 22 de agosto de 2013. Jurado: Dr. Miguel Francisco Escalante Gutiérrez (asesor), Dr. Jesús de León Morales, Dr. Marco Tulio Mata Jiménez, Dr. Hugo Rodríguez Cortés, Dr. Juan Manuel Ramírez Arredondo. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año. XVII, No. 63 �Titulados a nivel Doctorado en la FIME-UANL Andrés Castro Beltrán, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Modificación del óxido de grafeno reducido en medio acuoso con polielectrolitos y surfactantes para la obtención de dispersiones estables y nanocompositos poliméricos”, 23 de agosto de 2013. Jurado: Dra. Selene Sepúlveda Guzmán (asesora), Dr. Azael Martínez de la Cruz, Dra. Sofía Vázquez Rodríguez, Dra. Oxana Kharissova, Dr. Wencel de la Cruz Hernández. Esaú Núñez Mendoza, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Elaboración y caracterización de cintas base Ni-Ti con memoria de forma producidas por solidificación rápida (me-Hspinning) para su aplicación”, 27 de septiembre de 2013. Jurado: Dr. Enrique Manuel López Cuellar (asesor), Dr. Azael Martínez de la Cruz, Dra. Beatriz Cristina López Walle, Dr. Daniel Sánchez Martínez, Dr. Horacio Flores Zúñiga. José de Jesús Infante Rivera, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Bionanocompositos a base de carragenina-k y quitosano con nanopartículas”, 8 de octubre de 2013. Jurado: Dra. Selene Sepúlveda Guzmán (asesora), Dr. Carlos Guerrero Salazar, Dr. Domingo I. García Gutiérrez, Dra. Amelia Olivas Sarabia, Dr. Jorge Romero García. Isidro Guzmán Flores, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Estudio de la cinética de corrosión sobre aceros API X70 soldados por el proceso MMA y SMAW”, 11 de octubre de 2013. Jurado: Dra. Dora Irma Martínez Delgado (asesora), Dr. Alberto J. Pérez Unzueta, Dr. Octavio Covarrubias Alvarado, Dr. Jorge Leobardo Acevedo Dávila, Dr. Felipe Arturo Reyes Valdés. Jorge Oswaldo González Garza, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Desarrollo de estructuras fotovoltaicas tipo Cds/AgSb(SxSe1-x)2 por medio de técnicas de baja toxicidad y costo”, 7 de noviembre de 2013. Jurado: Dra. Bindu Krishnan (asesora), Dr. David Avellaneda Avellaneda, Dr. Manuel García Méndez, Dr. Eduardo Martínez Guerra, Dr. Sadasivan Shaji. Ismael Aguirre Rojo, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Uso de nanopartículas de carbono en la fabricación de corazones de arena para la fundición de aluminio”, 11 de noviembre de 2013. Jurado: Dr. Rafael Colás Ortiz (asesor), Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 Dr. Alberto J. Pérez Unzueta, Dr. Abraham Velasco Téllez, Dr. José Talamantes Silva, Dra. Tania Ernestina Lara Cisneros. Roberto Carlos Cabriales Gómez, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Elaboración y caracterización optoelectrónica de películas delgadas de polímero semiconductor”, 21 de noviembre de 2013. Jurado: Dr. Virgilio Ángel González González (asesor), Dr. Moisés Hinojosa Rivera, Dra. Sugeheidy Carranza Bernal, Dra. Idalia Gómez de la Fuente, Dr. Juan Francisco Luna Martínez. Víctor Hugo López Cortéz , Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Efecto del calor de entrada en las propiedades mecánicas y metalúrgicas de soldaduras de aceros avanzados de alta resistencia de plasticidad inducida por transformación TRIP unida por el proceso GMAW para la industria automotriz”, 3 de diciembre de 2013. Jurado: Dra. Patricia del Carmen Zambrano Robledo (asesora), Dr. Felipe Arturo Reyes Valdés, Dra. Guadalupe Maribel Hernández Muñoz, Dr. Felipe de Jesús García Vázquez, Dr. Arturo Juárez Hernández. Reynaldo Esquivel González, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Obtención de oligómeros y polímeros electroluminiscentes vía reacciones de Claisen-Schmidt y Wittig”, 10 de diciembre de 2013. Jurado: Dr. Virgilio Ángel González González (asesor), Dr. Antonio Francisco García Loera, Dr. Marco Antonio Garza Navarro, Dra. Ivana Moggio, Dra. Perla Elizondo Martínez. Oscar Salvador Salas Peña, Doctor en Ingeniería Eléctrica, Tesis: “Diseño de controladores no lineales para un helicóptero a escala”, 12 de diciembre de 2013. Jurado: Dr. Jesús de León Morales (asesor), Dr. Miguel Francisco Escalante Gutiérrez, Dra. Griselda Quiroz Compeán, Dr. Hugo Rodríguez Cortés, Dr. Alejandro Enrique Dzul López. Arturo Román Vázquez Velázquez, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Mezclas mecanocrómicas de fenilenviniliden bisquinolinas con polímeros y el estudio de sus propiedades ópticas”, 17 de diciembre de 2013. Jurado: Dra. Sofía Vázquez Rodríguez (asesora), Dr. Virgilio Ángel González González, Dra. Selene Sepúlveda Guzmán, Dra. Rosa Ángeles Vázquez García, Dr. Carlos Alberto Gallardo Vega. 69 �Josué Amilcar Aguilar Martínez, Doctor en Ingeniería de Materiales, Tesis: “Sintetización e incorporación de la fase Co2SnO4 en varistores cerámicos basados en SnO2”, 17 de diciembre, 70 Jurado: Dr. Sadasivan Shaji (asesor), Dr. David Avellaneda Avellaneda, Dr. Eduardo Martínez Guerra, Dr. Guadalupe Alan Castillo Rodríguez, Dra. Ana María Guzmán Hernández. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año. XVII, No. 63 �Titulados a nivel Maestría en la FIME-UANL * Enero - Marzo 2014 Mónica Rivas Romero, Maestría en Logística y Cadena de Suministro con orientación en Logística Global, (Por materias), 10 de enero de 2014. Mayra Yadira Rodríguez Pérez, Maestría en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales, “Método para evaluar inhibidores de corrosión en acero galvanizado y galvalume”, 10 de enero de 2014. Alejandro Benavides Treviño, Maestría en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales, “Modificación de las propiedades magnéticas de un material orgánico derivado de un polímero conjugado (TBT) vía radicales libres”, 13 de enero de 2014. Marcos Torres López, Maestría en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales, “Estudio de la transformación de fase en acero premomet”, 13 de enero de 2014. Jorge Espinoza Uirbe, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Relaciones Industriales, “Impacto de la vinculación en la formación de estudiantes socialmente responsables”, 20 de enero de 2014. Adriana Lisseth Rivera Rivas, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Producción y Calidad, (Por materias), 29 de enero de 2014. Jesús Eduardo Estrada Domínguez, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Relaciones Industriales, (Por materias), 31 de enero de 2014. * Información proporcionada por el Departamento de Titulación y Movilidad Académica del Posgrado, de la FIME-UANL. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 Luis Carlos Villalobos Mares, Maestría en Ingeniería con orientación en Manufactura, (Por materias), 14 de febrero de 2014. Miguel Ángel Contreras Zúñiga, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Producción y Calidad, (Por materias), 18 de febrero de 2014. Cesar Adolfo Zamora Montemayor, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Producción y Calidad, (Por materias), 19 de febrero de 2014. Héctor Manuel Zúñiga Silva, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Relaciones Industriales, (Por materias), 19 de febrero de 2014. Edith Martínez Fernández, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Relaciones Industriales, (Por materias), 20 de febrero de 2014. Jesús Alberto Moctezuma Sandoval, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Relaciones Industriales, (Por materias), 28 de febrero de 2014. Carlos Eduardo Cázares Rodríguez, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Producción y Calidad, (Por materias), 3 de marzo de 2014. Ramón Elyud Ramírez Mendoza, Maestría en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales, “Efecto del zinc en las propiedades mecánicas de una aleación Al-Si tipo A319”, 3 de marzo de 2014. Armando Víctor Gutiérrez Canales, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con 71 �Titulados a nivel Maestría en la FIME-UANL orientación en Relaciones Industriales, (Por materias), 5 de marzo de 2014. José Antonio Olivares Treviño, Maestría en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales, “Desarrollo de un proceso de manufactura rápida de piezas quirúrgicas”, 6 de marzo de 2014. Jessica Irasema de León Almaguer, Maestría en Ingeniería Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales, “Corrosión inducida por flujo en un acero APIx65 en una solución acuosa NaCl 3% saturada de CO2”, 10 de marzo de 2014. Carlos Augusto Jiménez Zarate, Maestría en Ingeniería con orientación en Telecomunicaciones, (Por materias), 10 de marzo de 2014. Enrique Mastretta López, Maestría en Logística y Cadena de Suministro con orientación en Dirección y Operaciones, “Factores de eficiencia críticos 72 para toma de decisión entre adquisición de flotilla propia y transporte subcontratado”, 10 de marzo de 2014. Edgar Orlando Díaz Méndez, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Relaciones Industriales, (Por materias), 12 de marzo de 2014. Roberto Ezequiel Garibay Ramírez, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Relaciones Industriales, (Por materias), 12 de marzo de 2014. Mayra Guadalupe Olivares Fernández, Maestría en Administración Industrial y de Negocios con orientación en Relaciones Industriales, (Por materias), 18 de marzo de 2014. Luis Alejandro Benavides Vázquez, Maestría en Ciencias en Ingeniería de Sistemas, (Por materias), 19 de marzo de 2014. Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año. XVII, No. 63 �Acuse de recibo IUCrJ CiENCiAUANL Esta revista bimestral de la International Union of Crystallography (IUCr) es parte de la conmemoración del Año Internacional de la Cristalografía (IYCr2014). Esta revista publica artículos sobre ciencia y tecnología en áreas en donde los resultados estructurales respaldan aspectos científicos. El número de enero de 2014 presenta el artículo “Do we see what we should see? Describing non-covalent interactions in protein structures including precision” en el que se menciona que el análisis mediante difracción de rayos X es una técnica que en realidad dice en dónde estuvieron los átomos, en lugar de en dónde están, como suele aceptarse y que puede dar origen a errores. El IUCrJ es una publicación (ISSN: 2052-2525) del tipo “open access” y la información sobre ella así como los artículos se pueden consultar en la dirección http://journals.iucr.org/m/ Ésta es la revista de divulgación científica y tecnológica de la Universidad Autónoma de Nuevo León (ISSN: 2007-1175) que después de más de 15 años de publicarse trimestralmente, a partir de este año se publica bimestralmente como respuesta al incremento en la producción de investigación, innovación y desarrollo tecnológico de la UANL. Además de diversos índices, la revista CiENCiAUANL se encuentra en el Índice de Revistas Mexicanas de Divulgación Científica y Tecnológica, dentro del Catálogo de Revistas de Divulgación Científica de Calidad del CONACYT. En su calidad de revista de divulgación, su sitio http://cienciauanl.mx la complementa de manera que se alienta el interés de los lectores, aun los que no son especialistas, en temas científicos, tecnológicos, sociales y culturales. Juan Antonio Aguilar Garib Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 73 �Colaboradores Aguilar Garib, Juan Antonio Ingeniero Mecánico y Maestro en Ciencias por el Instituto Tecnológico de Saltillo. Doctor en Ingeniería de Materiales de la UANL. Premio de Investigación UANL en 1991, 2001, 2003, y 2012. Premio TECNOS en el 2000. Actualmente es profesor del Programa Doctoral de Ingeniería de Materiales de la FIME-UANL. SNI nivel I y miembro de la Academia Mexicana de Ciencias. Cabriales Gómez, Karina Araceli Ingeniero Químico egresada de la Facultad de Ciencias Químicas de la UANL y Maestra en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en materiales por la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica (2010). Actualmente es doctorante del Programa en Ingeniería de Materiales de la misma facultad. Tiene especialización en Sistemas Distribuidos en la Universidad Técnica de Hamburgo en Alemania. Miembro del Cuerpo Académico “Sistemas Integrados de Manufactura”. De la O Serna, José Antonio Recibió el grado de Doctor por parte de Telecom, Paris, Francia, en 1982. En 1987 se unió al programa de doctorado de la Universidad Autónoma de Nuevo León (UANL), donde fue miembro del comité doctoral. Actualmente, es profesor-investigador de la UANL. Fue profesor del Instituto Tecnológico de Monterrey de 1982 a 1986. De 1988 a 1993, trabajó en el departamento de Eléctrica de la Escuela Politecnica de Yaoundé. Cameroon. Es miembro Sistema Nacional de Investigadores. Cisneros Damm, Bruno Ingeniero Mecánico Administrador de la Universidad Regiomontana, egresado en el 2007. Ha trabajado como ingeniero de diseño en Rough Invernaderos en 2007 y a partir del 2008 como Ingeniero diseñador senior en Prolec GE Internacional. En el año 2014 expande sus actividades para apoyar las áreas de comercialización internacional de Prolec. Actualmente se encuentra cursando una Maestría en Ingeniería con Orientación en Ingeniería Eléctrica en la FIME de la UANL. Fungo, Fernando Lic. en Ciencias Químicas (1996), Dr. en Ciencias Química (2001), Títulos obtenidos en la Universidad Nacional de Rio Cuarto (UNRC), Rio Cuarto, Córdoba, Argentina. Estudios Post-Doctorales: Department of Chemistry and Biochemistry, College of Natural Science, The University of Texas at Austin. Austin, Texas, Estados Unidos de América. (2001-2003). Actualmente es Profesor Adjunto Dedicación Exclusiva Efectivo de la UNRC e Investigador Independiente del Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET). De la Garza Salinas, Fco. Javier Ingeniero en Control y Computación egresado de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la Universidad Autónoma de Nuevo León. En la misma institución realizó sus estudios de maestría en el área de Eléctrica con especialidad en Electrónica. García Gutiérrez, Diana Fabiola Ingeniero Mecánico Metalúrgico (2003), Maestra en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales (2012) de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la UANL, actualmente cursa el Doctorado en Ingeniería de Materiales 74 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año. XVII, No. 63 �Colaboradores en la misma institución. Trabajó como Ingeniero Asistente de Producción en la empresa FUNDEMEX y durante sus estudios de licenciatura realizó prácticas profesionales en Blackhawk de México y en Danfoss HC. García Gutiérrez, Domingo Ixcóatl Ingeniero Físico Industrial del ITESM campus Monterrey (2001). Maestría en Ciencias de la Ingeniería con especialidad en Ciencia e Ingeniería de los Materiales (2004) y Doctorado en Ciencia e Ingeniería de los Materiales (2006), ambos por la Universidad de Texas en Austin. Posteriormente trabajó en el laboratorio de caracterización de procesos del consorcio de investigación y desarrollo de la industria de los semiconductores, SEMATECH, en Austin, Texas (2006-2010). Actualmente es profesor-investigador titular A de la FIME-UANL, miembro del SIN en su nivel 1, cuenta con el reconocimiento de perfil deseable por parte de PROMEP. Garza Patrón, Pedro Nicolás Estudiante de Ingeniería Mecatrónica en la FIME/ UANL. Actualmente hace su tesis de licenciatura con el tema “Diseño e implementación de la interfase de comunicación del prototipo de un digitalizador 3D”. Garza Rivera, Rogelio Guillermo Ingeniero Mecánico Electricista por la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, UANL (1974) y Maestro en Enseñanza de las Ciencias con especialidad en Física, Facultad de Filosofía y Letras, UANL (1999). En su experiencia cuenta con ser profesor de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica desde 1974, Director de la misma facultad de 2002-2008, Director General del Centro de Innovación, Investigación y Desarrollo en Ingeniería y Tecnología, CIIDIT-UANL, de 2008 a 2009. Actualmente es el Secretario General de la UANL (desde 2009) y desde 2010 es Secretario de la Coordinación Regional (Zona 2) de la Academia de Ingeniería. González Ovalle, Denysse Estudiante de la carrera de Ingeniero en Materiales en la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la UANL, actualmente colabora en un proyecto de Doctorado en el Centro de Innovación, Investigación Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 y Desarrollo en Ingeniería y Tecnología (CIIDIT) de la UANL. Hernández Casillas, Laura Patricia Licenciada en Química Industrial (2010) egresada de la Facultad de Ciencias Químicas de la UANL; obtuvo el grado de Maestra en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en materiales (2013) por parte de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica. Trabajó en la empresa EHS Labs. de México, consiguiendo la acreditación ante la EMA para análisis fisicoquímicos en agua. Actualmente se encuentra cursando el Doctorado en Ingeniería de Materiales en la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, UANL. López Guerrero, Francisco Eugenio Ingeniero Mecánico Electricista e Ingeniero en Control y Computación de la UANL Obtuvo el grado de Maestro en Ciencias de la Administración con especialidad en Sistemas en la misma Universidad, durante estos estudios participó en la Universidad Técnica de Hamburgo, Alemania en donde desarrolló su tesis de maestría. Doctor en Ingeniería de Materiales en la Universidad Autónoma de Nuevo León trabajando en conjunto con el Departamento de Materiales y Automatización de la Universidad Técnica de Hamburgo, Alemania. Profesor de tiempo completo de la División de Ingeniería Mecatrónica de la FIME. Miembro del Cuerpo Académico “Sistemas Integrados de Manufactura”. Pérez Unzueta, Alberto Javier Ingeniero Metalurgista por la Universidad Autónoma Metropolitana, egresado en 1982. Doctor en Ingeniería Mecánica por la Universidad de Leicester, Reino Unido, en 1993. Ha laborado como Investigador en diversas empresas, entre ellas, Rassini Rheem, Kennametal y Krupp-Stahl. Colaboró como profesor asistente en la UAM y como investigador invitado en la U. de Leicester. Desde 1994 es Profesor Investigador de Tiempo Completo en la FIME UANL. Es fundador del Museo del Acero-Horno3 en Monterrey, N.L. Ramírez Cruz, Francisco Ingeniero Mecánico Electricista, Maestro en Ciencias de la Mecatrónica en la Universidad Técnica de Hamburgo, Alemania. Dirigió el Departamento de Somatoprótesis de la Facultad 75 �de Medicina de la UANL. Doctor en Ingeniería de Materiales en la Universidad Autónoma de Nuevo León trabajando en conjunto con el Departamento de Materiales y Automatización de la Universidad Técnica de Hamburgo, Alemania. Profesor de tiempo completo de la División de Ingeniería Mecatrónica de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica. Miembro del Cuerpo Académico “Sistemas Integrados de Manufactura”. 76 Sánchez Gómez, Luis Fernando Recibió el grado de ingeniería, por parte de la Universidad Autónoma de Zacatecas (UAZ) y el grado de Maestro en Ciencias por la Universidad Autónoma de Nuevo León (UANL), en los años 2010 y 2012, respectivamente. Actualmente realiza estudios de Doctorado en ingeniería eléctrica en el departamento de ingeniería eléctrica de la Universidad Autónoma de Nuevo León (UANL). Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año. XVII, No. 63 �Información para colaboradores Se invita a profesionistas, profesores e investigadores a colaborar en la revista Ingenierías con: artículos de divulgación científica y tecnológica, artículos sobre los aspectos humanísticos del quehacer ingenieril y reportes de investigación. El envío de artículos a la revista Ingenierías para su publicación implica el ceder los derechos de autor a la UANL. Es requisito que las colaboraciones sean producto del trabajo directo de los autores estableciendo claramente su contribución; y que estén escritas en un lenguaje claro, didáctico y accesible. Las contribuciones no deberán estar redactadas en primera persona. Todos los artículos recibidos estarán sujetos a arbitraje de tipo doble anónimo siendo el veredicto inapelable. Los criterios aplicables a la selección de textos serán: originalidad, rigor científico, precisión de la información, el interés general del tema expuesto y la claridad del lenguaje. Los artículos aprobados serán sujetos a revisión de estilo. CRITERIOS EDITORIALES Los autores de artículos de revisión o divulgación deberán contar con una producción directa reconocida en la temática de interés de la revista. Estos trabajos deben ofrecer una panorámica del campo temático, separar las dimensiones del tema, mantener la línea de tiempo y presentar una conclusión que derive del material presentado. No se aceptan reportes que muestren solamente mediciones. Los artículos deben presentar los resultados de las mediciones acompañados de su análisis detallado, un desarrollo metodológico original, una manipulación nueva de la materia o ser de gran impacto y novedad social. Sólo se aceptan modelos matemáticos que sean validados científicamente dentro del propio trabajo. No se aceptarán trabajos basados en encuestas de opinión o entrevistas, a menos que aunadas a ellas se realicen mediciones y se efectúe un análisis de correlación Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año XVII, No. 63 para su validación. No se aceptan protocolos de investigación, proyectos, propuestas o trabajos de carácter especulativo. Los artículos a publicarse en partes, deben enviarse al mismo tiempo, pues se arbitrarán juntos. LINEAMIENTOS EDITORIALES Es requisito enviar para su consideración editorial: artículo, material gráfico, fichas biográficas de cada autor con un máximo de 100 palabras, en formato electrónico .doc en Word, en CD o por e-mail a la dirección: revistaingenierias@gmail.com El título del artículo no debe exceder de 80 carácteres. El número máximo de autores por artículo es cinco. La extensión de los artículos no deberá exceder de 15 páginas tamaño carta (incluyendo gráficas y fotos) en tipografía Times New Roman de 11 puntos a espacio sencillo. Los artículos deben incluir un resumen tanto en español como en inglés, de no más de 100 palabras, así como un máximo de 5 palabras clave tanto en español como en inglés. Las referencias deberán ir numeradas en el orden citado en el texto. Las fichas bibliográficas incluirán, en orden, los siguientes datos: Autores o editores, título del artículo, nombre del libro o de la revista, lugar, empresa editorial, año de publicación, volumen y número de páginas. Debe incluirse al menos una imagen o gráfica por página, con resolución de al menos: 300 dpi y 15 cm en su lado más pequeño. Las imágenes además de estar incluidas en el artículo, deben enviarse en archivos individuales en formato .tif, .eps o .jpg CONTACTO Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la Universidad Autónoma de Nuevo León, Edificio 7, 1er. piso, ala norte. Tel.: 8329-4000 Ext. 5854 Fax: 8332-0904 E-mail: revistaingenierias@gmail.com 77 �78 Ingenierías, Abril-Junio 2014, Año. XVII, No. 63 � Dublin Core The Dublin Core metadata element set is common to all Omeka records, including items, files, and collections. For more information see, http://dublincore.org/documents/dces/. Title A name given to the resource Ingenierías Description An account of the resource Revista de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la UANL. Publicada a principios de la década de los noventa, editada por Rafael Covarrubias Ortiz. Contiene información sobre las actividades académicas, estudiantiles y administrativas de la Facultad, así como investigación y difusión de la ingeniería. Text A resource consisting primarily of words for reading. Examples include books, letters, dissertations, poems, newspapers, articles, archives of mailing lists. Note that facsimiles or images of texts are still of the genre Text. Título Uniforme Ingenierías Año de publicación El año cuando se publico 2014 Año Año de la revista (Año 1, Año 2) No es es año de publicación. 17 Número Número de la revista 63 Mes de publicación Mes cuando se publicó Abril-Junio Día Día del mes de la publicación 1 Periodicidad La periodicidad de la publicación (diaria, semanal, mensual, anual) Trimestral Relación OPAC https://www.codice.uanl.mx/RegistroBibliografico/InformacionBibliografica?from=BusquedaAvanzada&bibId=1751916&biblioteca=0&fb=20000&fm=6&isbn= Dublin Core The Dublin Core metadata element set is common to all Omeka records, including items, files, and collections. For more information see, http://dublincore.org/documents/dces/. Title A name given to the resource Ingenierías, 2014, Año 17, No 63, Abril-Junio Creator An entity primarily responsible for making the resource González Treviño, José Antonio, Director Subject The topic of the resource Ciencia Tecnología Ingeniería Investigación Publicaciones periódicas Description An account of the resource Revista de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la UANL. Publicada a principios de la década de los noventa, editada por Rafael Covarrubias Ortiz. Contiene información sobre las actividades académicas, estudiantiles y administrativas de la Facultad, así como investigación y difusión de la ingeniería. Publisher An entity responsible for making the resource available Universidad Autónoma de Nuevo León, Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica Contributor An entity responsible for making contributions to the resource Aguilar Garib, Juan Antonio, Editor Ocañas Galván, Cyntia, Redacción Date A point or period of time associated with an event in the lifecycle of the resource 01/04/2014 Type The nature or genre of the resource Revista Format The file format, physical medium, or dimensions of the resource tex/pdf Identifier An unambiguous reference to the resource within a given context 2020826 Source A related resource from which the described resource is derived Fondo Universitario Language A language of the resource spa Relation A related resource http://ingenierias.uanl.mx/archivo.html Spatial Coverage Spatial characteristics of the resource. San Nicolás de los Garza, N.L., (México) Rights Information about rights held in and over the resource Universidad Autónoma de Nuevo León Rights Holder A person or organization owning or managing rights over the resource. El diseño y los contenidos de La hemeroteca Digital UANL están protegidos por la Ley de derechos de autor, Cap. III. De dominio público. Art. 152. Las obras del dominio público pueden ser libremente utilizadas por cualquier persona, con la sola restricción de respetar los derechos morales de los respectivos autores Corrosión digitalizador 3D Nanopartículas PbS Semiconductores Transformadores de distribución