https://hemerotecadigital.uanl.mx/files/original/312/20872/Ingenierias_2019_Ano_22_No_83_Abril-Junio.pdf abf6055fadcfb1a8ca14b7761a8ee6a6 PDF Text Text ��Contenido 83 Abril-Junio de 2019, Año XXII, No. 83 3 Editorial: Año Internacional de la Tabla Periódica de los Elementos Bernard Durand 7 Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, (rGO) Carlos A. Guerrero Salazar, Paloma B. Jiménez Vara, Virgilio A. González González, Tania E. Guerrero Salas 19 El observatorio del colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo, 1884-1914 José Roberto Mendirichaga 40 Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa Isaac Yair Miranda Valdez, Carlos Adrián Camarillo Hernández, Martín Edgar Reyes Melo, Jesús Gabino Puente Córdova, Beatriz Cristina López Walle 54 Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito Gerardo Flores Jerónimo, Carlos Guerrero Salazar, Virgilio González González, Tania Guerrero Salas 66 Colaboradores 68 Información para colaboradores 69 Código de ética Ingenierías, Abril-Junio 2019, Año XXII, No. 83 1 �DIRECTORIO Ingenierías, Año XXII N° 83, abril-junio 2019. Es una publicación trimestral, editada por la Universidad Autónoma de Nuevo León, a través de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica. Domicilio de la Publicación: Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, Pedro de Alba S/N, Edificio 7, San Nicolás de los Garza, Nuevo León, México, C.P. 66450. Teléfono: +52 (81) 83294020 Ext. 5854, Fax +52 81 83320904. Editor responsable: Dr. Juan Antonio Aguilar Garib. Reserva de derechos al uso exclusivo No. 04-2011-101411064600-102, ISSN: 1405-0676. Número de certificado de licitud de título y contenido: 15,525, otorgado por la Comisión Calificadora de Publicaciones y Revistas Ilustradas de la Secretaría de Gobernación. Registro de marca ante el Instituto Mexicano de la Propiedad Industrial: En trámite. Impresa por: Desarrollo Litográfico S.A. de C.V., M. M. del Llano 924 Ote., Centro, Monterrey, Nuevo León, México, C.P. 64000. Fecha de terminación de impresión: 15 de abril de 2019. Tiraje: 800 ejemplares. Distribuido por: Universidad Autónoma de Nuevo León, a través de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, Pedro de Alba S/N, Edificio 7, San Nicolás de los Garza, Nuevo León, México, C.P. 66455. Las opiniones expresadas por los autores no necesariamente reflejan la postura del editor de la publicación. Prohibida su reproducción total o parcial de los contenidos e imágenes de la publicación sin previa autorización del Editor. Impreso en México Todos los derechos reservados © Copyright 2019 revistaingenierias@uanl.mx UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN Mtro. Rogelio G. Garza Rivera Rector Dr. Santos Guzmán López Secretario General Mtra. Emilia Edith Vásquez Farías Secretario Académico Dr. Celso José Garza Acuña Secretario de Extensión y Cultura Lic. Antonio Ramos Revillas Director de Editorial Universitaria FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA Dr. Jaime A. Castillo Elizondo Director Dr. Juan Antonio Aguilar Garib Editor responsable M.C. Cyntia Ocañas Galván Dr. Jesús G. 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Ríos Mercado, FIME-UANL / Dr. Juan Ángel Rodríguez Liñán, FIME-UANL. 2 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Año XXII, No. 83 �Editorial: Año Internacional de la Tabla Periódica de los Elementos Bernard Durand Profesor Emérito, Universidad de Toulouse 3, Paul Sabatier bdurand@chimie.ups-tlse.fr El 20 de diciembre de 2017, la Asamblea General de las Naciones Unidas proclamó 2019 como el Año Internacional de la Tabla Periódica de los Elementos Químicos (IYPT 2019), promovida por la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC), la Asociación Europea para la Ciencia Química y Molecular (EuCheMS), el Consejo Internacional de Ciencia (ISC), la Unión Astronómica Internacional (UAI), la Unión Internacional de Física Pura y Aplicada (IUPAP) y la Unión Internacional de Historia y Filosofía de las Ciencias (IUHPST). El objetivo fue reconocer esta tabla como uno de los logros más grandes y más influyentes de la ciencia moderna, lo que refleja la esencia, no sólo de la química, sino también de la física, la biología y otras disciplinas de ciencias básicas. El IYPT 2019 conmemora una notable serie de eventos decisivos que marcaron la historia de la tabla periódica hace 1200, 350, 230, 190 y 150 años. De hecho, alrededor del año 819 Jabir Ibn Hayyan aisló arsénico y antimonio por primera vez. En 1669, el fósforo es el primer elemento descubierto por los procesos químicos de Hennig Brand. En 1879, Antoine Lavoisier publicó una lista de 33 elementos químicos que clasifica por familias: gas, metales, no metales y minerales. En 1829, Johann Wolfgang Döbereiner observó que cuando ciertos elementos se agrupan por tríadas, de acuerdo con sus propiedades y al aumentar la masa atómica, las propiedades del elemento central se corresponden aproximadamente con el promedio de las otras dos. La celebración está centrada en el 150 aniversario de la creación de la tabla periódica por el científico ruso Dmitri I. Mendeleev, y los avances en la química que ha habido desde entonces. En la década de 1860, la química estaba en un estado de desorden total. Se admitía la noción de átomos y moléculas, pero nadie estuvo de acuerdo con las fórmulas moleculares ni las masas atómicas correctas de los elementos. La primera conferencia científica internacional, celebrada en Alemania en Karlsruhe en 1860, fue un evento científico importante, luego de lo cual Stanislas Cannizzaro aclaró la situación al admitir la teoría propuesta por Amadeo Avogadro hacia 50 años y afirmando que volúmenes iguales de gas en las mismas condiciones contienen los mismos números de moléculas. Aunque el congreso no tomó una decisión sobre la teoría atómica, lo dicho allí se impondría rápidamente entre los químicos. Luego los arreglos periódicos de los elementos fueron publicados: el tornillo telúrico de Alexandre Emile de Chantcourtois fue el primero, presentando los elementos en espiral en un cilindro vertical. Lothar Meyer publicó en 1864 una tabla periódica que describía 28 elementos clasificados por su valencia, pero no preveía la existencia de nuevos elementos. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Año XXII, No. 83 3 �Año Internacional de la Tabla Periódica de los Elementos / Bernard Durand En 1860, Dmitri Mendeleev propuso una primera tabla que contenía 9 elementos; 3 halógenos, 3 alcalinos y 3 alcalino-térreos. Luego la completó progresivamente hasta que el 6 de marzo de 1869, hizo una presentación formal ante la Sociedad Rusa de Química titulada “La dependencia entre las propiedades y las masas atómicas de los elementos”, que describía los elementos según su masa atómica relativa y su valencia. Esta presentación estipulaba nociones que hoy se aceptan sin discusión: 1) Los elementos, dispuestos de acuerdo con su masa atómica, muestran una aparente periodicidad de sus propiedades. 2) Los elementos que son similares en términos de sus propiedades químicas tienen masas atómicas cercanas o próximas al mismo valor (por ejemplo, Pt, Ir, Os) o que aumentan constantemente (por ejemplo, K, Rb, Cs). 3) La disposición de los elementos en grupos, en el orden de sus masas atómicas, corresponde a sus llamadas valencias, así como, en cierta medida, a sus propiedades químicas distintivas. Este es el caso del Li, Be, B, C, N, O y F. 4) Los elementos más abundantes en la naturaleza tienen masas atómicas pequeñas. 5) La importancia de la masa atómica determina el carácter del elemento, al igual que la de la molécula determina el carácter de un cuerpo compuesto. 6) Se suponía el descubrimiento futuro de elementos que tendrían su lugar en la tabla periódica. Por ejemplo, elementos similares al aluminio y al silicio cuya masa atómica estaría entre 65 y 75. 7) La masa atómica de un elemento a veces puede ser tomada por el conocimiento de la masa de sus elementos contiguos. Así, la masa atómica de telurio debe estar entre 123 y 126. 8) Algunas propiedades de los elementos se pueden predecir a partir de su masa atómica. Mendeleev ofreció el avance de predecir las propiedades de lo que llamó ekasilicio, eka-aluminio y eka-boro (germanio, galio y escandio, respectivamente). Para los ocho elementos que predijo, usó los prefijos eka, dvi y tri; uno, dos y y tres en sánscrito. Cuestionó el valor de ciertas masas atómicas comúnmente aceptadas (en ese momento sólo podían medirse con poca exactitud), señalando que no correspondían a las sugeridas por su Ley Periódica. Se preguntó dónde colocar los lantánidos conocidos y predijo la existencia de otra línea de la tabla, la de los actínidos, que eran elementos con las masas atómicas más altas. Algunos científicos criticaron a Mendeleev por haber predicho que debía haber más elementos, pero sus descubrimientos fueron confirmados por el descubrimiento del galio y el germanio, en 1875 y 1886 respectivamente, los cuales se ajustaron perfectamente a sus predicciones. Cuando Mendeleev presentó su tabla periódica, la estructura interna de los átomos no se conocía. Solo hasta 1911, el experimento de Ernest Rutherford de bombardear una hoja de oro con partículas alfa demostró que el átomo estaba formado por un pequeño núcleo con una carga eléctrica positiva, alrededor de la cual se ubican otras partículas de carga negativa, llamadas electrones. Entre 1913 y 1930, el desarrollo de la mecánica cuántica representó el movimiento de los átomos y explicó los enlaces químicos. El principio de exclusión de Pauli explicó la organización en capas de los electrones en órbita alrededor del núcleo. Los electrones buscan ocupar las capas más bajas disponibles y es el nivel de asentamiento de la última capa ocupada, lo que explica las propiedades químicas de los átomos. Como resultado, la tabla periódica de Mendeleev es una clasificación de los átomos de acuerdo con la estructura de sus capas electrónicas. Cada línea corresponde al llenado progresivo de la capa electrónica más externa y, en cada columna, la capa externa contiene el mismo número de electrones. 4 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Año XXII, No. 83 �Año Internacional de la Tabla Periódica de los Elementos / Bernard Durand La paternidad de la tabla periódica de elementos se atribuye innegablemente a Dmitri Mendeleev, pero también hizo otras importantes contribuciones a la química. El químico e historiador de la ciencia, también ruso, Lev Chugayev, lo definió como “un químico de genio, un físico de primera clase, un investigador prolífico en el campo de la hidrodinámica, la meteorología, la geología, ciertas ramas de la química aplicada, tales como explosivos, petróleo y combustibles, así como otras disciplinas cercanas a la química y la física, un experto en la industria química y la química en general, y un pensador original en el campo económico”. Hizo un trabajo importante para determinar la naturaleza de las soluciones. En el campo de la física, trabajó en la expansión térmica de líquidos. Obtuvo en particular una fórmula similar a la Ley de expansión de gas de Gay-Lussac. En 1861, anticipó la idea de la temperatura crítica de Thomas Andrews, al definir la temperatura de ebullición absoluta de un compuesto, como la temperatura a la cual la cohesión del líquido y el calor de vaporización se vuelven cero, y el líquido se convierte en vapor independientemente de la presión y volumen. Igualmente él trabajó sobre la teoría de los efectos del proteccionismo en agricultura. Dmitri Mendeleev fue uno de los fundadores de la Sociedad Rusa de Química hace 150 años. Después de renunciar a la Universidad de San Petersburgo en 1890, fue nombrado director de la Oficina de Pesas y Medidas (se le atribuye la introducción del sistema métrico en el Imperio Ruso) en 1893. Recibió varias medallas, Medalla Davy, Conferencia de Faraday, Medalla Copley. También fue reconocido póstumamente en 1925, León Trotsky pronunció un discurso sobre la ciencia y sobre él en el Cuarto Congreso de Química Pura y Aplicada de Mendeleev. En 1955, el elemento del número 101 atómico fue nombrado Mendelevio en su honor. Un gran cráter en el lado obscuro de la luna lleva su nombre, así como una cresta en el Océano Ártico. A la serie de eventos que conmemora el IYPT 2019, también se destaca en este año internacional a las mujeres que han contribuido en gran medida al descubrimiento de elementos de la tabla. Marie Sklodowska-Curie, quien recibió el Premio Nobel en 1903 y 1911 por el descubrimiento del radio y el polonio, Berta Karlik, quien descubrió el astato, Lise Meitner, quien identificó un isótopo de protactinio, Ida Noddack por el descubrimiento del renio, y Marguerite Perey, quien hace 80 años, en 1939, descubrió el francio, llenando un espacio del ekacesio dejado por Mendeleev. Poner a estas mujeres en el foco de atención es una continuación de la prioridad global “Igualdad de género” definida por la UNESCO con el fin de avanzar en la implementación de la Agenda 2030 para el Desarrollo Sostenible. Dicha proclamación es también un medio para rendir homenaje al descubrimiento, fruto de la colaboración científica internacional, de cuatro elementos súper pesados, nihonio, moscovio, tenesino y oganesón. La tabla periódica ha sufrido muchos ajustes en su forma actual. Se ha convertido en un depósito universal al que se puede informar sobre todos los tipos de comportamiento físico y químico de los elementos. Hoy hay 118 del hidrógeno a oganesón. El Año Internacional de la Tabla Periódica comenzó con una ceremonia de apertura en París el 19 de enero. En febrero se celebró en España un simposio internacional “Mujeres y tabla periódica”. Se tiene programada una reunión de Ingenierías, Abril-Junio 2019, Año XXII, No. 83 5 �Año Internacional de la Tabla Periódica de los Elementos / Bernard Durand la Unión Internacional de Química Pura y Aplicada en París en julio, seguida inmediatamente por la Olimpiada Internacional de Química, y la ceremonia de clausura se llevará a cabo en Tokio en diciembre. Una ambición es ayudar a promover el liderazgo de la UNESCO a nivel mundial en la creación de capacidad en ciencia, tecnología e innovación para el desarrollo sostenible. En este contexto, es esencial crear conciencia sobre el papel de la química en el suministro de soluciones a problemas como el cambio climático y la preservación de los recursos naturales. La tabla periódica de los elementos, la piedra angular del mundo científico, podría alentar la cooperación internacional en las ciencias básicas. Es importante seguir desarrollando la capacidad educativa mundial mediante actividades centradas en la ciencia, la tecnología y la innovación para los jóvenes, centrándose en la igualdad de género y el empoderamiento de los jóvenes especialmente en los países en desarrollo. 6 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Año XXII, No. 83 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGO Carlos A. Guerrero Salazar, Paloma B. Jiménez Vara, Virgilio A. González González, Tania E. Guerrero Salas Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, Universidad Autónoma de Nuevo León, México carlos.guerreros@uanl.mx RESUMEN Se utilizó grafeno como refuerzo del poli-(tereftalato de etilen glicol). Para la síntesis del grafeno se oxidó el grafito, se exfolió por ultrasonido y se redujo químicamente. Los composites de PET se obtuvieron mediante mezclado en fundido, explorándose también el efecto de un agente compatibilizante. Los resultados muestran un incremento en el módulo elástico a altas temperaturas para concentraciones de 5% de rGO. Con compatibilizante, se encuentra que la muestra con 0.1% de rGO y 5% de compatibilizante es la que tiene mejor comportamiento, ya que el módulo se mantiene a niveles elevados, aún a altas temperaturas. PALABRAS CLAVE Grafeno, óxido de grafeno, PET, composite. ABSTRACT Graphene was used to reinforce a matrix of poly-(ethylene terephtalate). Graphene synthesis took place through oxidation of graphite, exfoliation by ultrasound and chemical reduction. PET composites were obtained by melt mixing, exploring also the effect of a compatibilizing agent. The results show an increase in the elastic modulus to high temperatures for concentrations of 5% of the rGO. When the compatibilizing agent is used, the sample with 0.1% of rGO and 5% compatibilizing has a better performance, since the modulus is maintained at high levels, even at high temperatures. KEYWORDS Graphene, graphene oxide, PET, polymer composite. INTRODUCCIÓN Un material compuesto o simplemente “composite”, consiste en la unión física de dos o más materiales que tienen propiedades físicas y químicas diferentes, pero al combinarlos, producen un nuevo material con características muy diferentes a las que poseen los originales. La estructura y morfología de un composite está formada principalmente por una fase matriz y al menos otra fase dispersa en aquella, la cual se considera como refuerzo o carga. El material empleado como matriz puede ser un polímero, un metal o un cerámico y la fase dispersa puede estar en forma de partículas, fibras, hojuelas, etc.1 Generalmente, los composites se diseñan para mejorar las propiedades mecánicas de la matriz2-6 o para mejorar Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 7 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. alguna propiedad funcional de la misma, como las eléctricas, optoelectrónicas, barrera a la humedad o a los gases, entre otras.7-10 Si la matriz de un composite es un polímero, entonces se puede decir que un polímero “reforzado” consiste en una matriz polimérica y un refuerzo relativamente rígido, el cual provoca cambios dramáticos en el módulo elástico o en el esfuerzo, dada una deformación sobre el polímero puro. Uno de los refuerzos más utilizados en la actualidad en la preparación de composites con matriz polimérica es el carbono y sus alótropos, vg., fibras, nanotubos, grafeno, óxido de grafeno (GO), óxido de grafeno reducido (rGO), puntos cuánticos de carbono.11-16 Se prefiere el uso de estos refuerzos por su tamaño a escala nanométrica, ya que los refuerzos tradicionales, de tamaño del orden de micras, requieren de una concentración mucho mayor para obtener una mejora modesta en las propiedades mecánicas, causando además problemas de flujo durante su procesamiento, así como en el peso final del producto. El poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, se caracteriza por ser un material polar, con gran estabilidad dimensional, rigidez, buenas propiedades barrera y resistencia química, térmica y a la abrasión. Es un termoplástico de ingeniería altamente versátil que cubre una amplia gama de aplicaciones, usándose extensivamente en la industria del empaque flexible, en la de fabricación de botellas, y en la fabricación de fibras, pudiéndose procesar mediante extrusión e inyección, aunque su transformación es compleja a causa de su tendencia a absorber agua y a sufrir procesos de hidrólisis. El PET es un plástico de bajo costo y alto desempeño, que se usa ampliamente en mezclas, composites y nanocomposites, con la intención de mejorar sus propiedades físicas y de impartirle nuevas propiedades.17-19 El grafeno es un material a escala nanométrica que ha llamado mucho la atención últimamente debido a sus remarcables propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas. Conformado por una monocapa de átomos de carbono estrechamente empaquetados figura 1.a, el grafeno forma una red 2D que se asemeja a un panal de abejas. Es el componente estructural básico de todos los demás elementos grafíticos; cuando es envuelto en 0D forma los fullerenos (figura 1.b); cuando se enrolla forma los nanotubos 1D (figura 1.c) y cuando está en capas apiladas en 3D forma el grafito (figura 1.d). Composites poliméricos basados en nanorefuerzos son capaces de mejorar el desempeño de la matriz con cantidades relativamente pequeñas del mismo. Recientemente, el grafeno como tal, o el óxido de grafeno, se han usado con éxito como nanorefuerzos de polímeros.20-22 Lograr una dispersión homogénea de las láminas de grafeno u óxido de grafeno, en polímeros polares, como el poli-(metacrilato de metilo), (PMMA), poli-(acrilo-nitrilo), PAN, poli-(óxido de etileno), PEO, poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, se ha transformado en un área de oportunidad. Teniendo en mente lo anterior, en este trabajo se describe la incorporación de concentraciones de óxido de grafeno reducido (rGO) menores al 1% en peso en una matriz de poli-(tereftalato de etilen glicol), mediante la técnica de mezclado en fundido, con la intención de mejorar las propiedades mecánicas del PET. Se explora la posibilidad de mejorar la dispersión del refuerzo, utilizando como agente de acoplamiento un ionómero de poliéster. 8 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. Fig. 1. Grafeno y otras formas grafíticas.12 EXPERIMENTACIÓN Materiales utilizados El PET seleccionado en este trabajo proviene de DAK Americas LLC, en forma granular y grado botella. Para la obtención del rGO se usó grafito en polvo con un tamaño de partícula del orden de 20 μm. Este material se oxidó con permanganato de potasio (KMnO4), nitrato de sodio (NaNO3), ácido sulfúrico (H2SO4) al 98%, peróxido de hidrógeno (H2O2) e hidróxido de sodio (NaOH). Todos los reactivos provienen de Sigma Aldrich, son grado reactivo y se usaron como se recibieron. Después de la oxidación, el GO se redujo usando hidrosulfito de sodio (Na2S2O4) como agente reductor. En parte de la experimentación se usó como agente de acoplamiento un ionómero de poliéster (Polyester sulfonic acid, Eastman AQ38). Obtención del Grafeno La producción del grafeno por reducción química del óxido de grafeno (rGO), envuelve tres pasos generales, figura 2; el primero es la oxidación del grafito, la cual se realizó siguiendo el método de Hummers.23, 24 Fig. 2. Obtención del rGO mediante reducción química. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 9 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. Dado que el óxido de grafito es un material hidrofílico, se puede disolver fácilmente en agua, por lo que su posterior exfoliación en capas individuales es relativamente sencilla al someter la solución acuosa a ultrasonido. De esta manera, el óxido de grafito obtenido en este trabajo se disuelve en agua destilada y se somete a ultrasonido por 15 min, formándose una suspensión coloidal, la cual se centrifuga a temperatura ambiente por 30 min a 4,000 RPM. La solución remanente es la que contiene las láminas exfoliadas de óxido de grafito, denominadas óxido de grafeno. Este material se seca en un horno al vacío por 2 h a 80°C. El GO seco se sumerge durante 15 min en la solución reductora, esta última formada por 100 ml de agua destilada, 5g de NaOH y 1.25g de Na2S2O4, a 60°C. Después de la reacción de reducción, el rGO se lava con agua destilada para eliminar residuos de la solución reductora y se seca durante 3 horas en un horno al vacío a 80°C. Una vez lavado y secado, el rGO se pulveriza en un mortero convencional, quedando el polvo listo para usarse en la preparación de los composites mediante la técnica de mezclado en fundido. Para mejorar la interacción entre el rGO y la matriz polimérica de PET, se realizó un segundo set experimental, en donde antes de reducir al GO se combinó con un agente de acoplamiento, siendo éste un ionómero de poliéster (PETi). El PETi se disuelve en agua destilada a 80°C y se agita hasta obtener una solución homogénea. A su vez, la solución acuosa de GO que se obtiene después del ultrasonido se añade gota a gota a la solución de PETi, sin dejar de agitar magnéticamente. Cuando se tenga una solución homogénea, ésta se somete a ultrasonido por 30 min a temperatura ambiente, para después proceder a secar en un horno al vacío a 80°C. Las películas de GO-PETi así obtenidas se reducen siguiendo el procedimiento explicado líneas arriba. Composites PET-rGO Los nanocomposites poliméricos se fabricaron empleando la técnica de mezclado intensivo en fundido, para lo cual se usó un mezclador C.W. Brabender de doble husillo. La cámara del mezclador se calienta a 260°C, usando atmósfera de nitrógeno, y se ponen a girar los rotores a 50 RPM. El PET, previamente secado, se añade en forma gradual a la cámara de mezclado cuando ésta alcanza la temperatura deseada; al alimentarse todo el plástico, se incrementa la velocidad de los rotores a 100 RPM. Después de 5 minutos bajo esas condiciones, se alimenta el rGO y se deja funcionando el sistema otros 5 min. Al final de esta etapa, el material se retira de la cámara de mezclado y se enfría, quedando listo para su caracterización. Tabla I. Composites PET-rGO fabricados por mezclado intensivo. 10 Muestra PET (g) rGO wt%) PETi (wt%) M0 28.00 0 0 M1 M5 M12 M15 27.86 27.86 27.41 26.57 0.1 0.5 0.1 0.1 0 0 2 5 M55 26.46 0.5 5 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. La tabla I muestra la composición de los diferentes composites obtenidos, siendo la muestra M0 la muestra de referencia, representando al polímero puro. CARACTERIZACIÓN El óxido de grafeno reducido se caracterizó mediante la técnica de difracción de rayos X (difractómetro X’Pert Pro) con fuente de radiación CuKα (λ=0.15418 nm). El voltaje usado fue de 50 KV, a una velocidad de 0.5°min-1 y con un ángulo de barrido, 2θ, de 1 a 40°. Una muestra de rGO pulverizado se disolvió en etanol y se sometió a ultrasonido. Gotas de esta solución fueron analizadas por microscopia electrónica de transmisión (JEOL, JEM-2100F) a un voltaje de aceleración de 200 KV. Para los composites, se evaluaron sus propiedades viscoelásticas midiendo la viscosidad compleja de las muestras fluidas, para lo cual se usó un reómetro rotacional de placas paralelas (Bohlin Gemini 200, Malvern Instruments, England). Las pruebas fueron isotérmicas (260°C) y de tipo oscilatorio, en un rango de frecuencias de 0.1 a 100 rad/s. Todas las pruebas se realizaron bajo atmósfera de nitrógeno. Se analizaron también muestras sólidas, para lo cual se usó un analizador mecánico dinámico (Perkin Elmer DMA 8000) en modo tensión; se evaluaron los módulos y la Tan δ en función de la temperatura, en un intervalo de 25°C a 200°C, con una frecuencia constante de 1 Hz. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Difracción de rayos X (XRD) La figura 3 muestra los difractogramas obtenidos para el grafito puro y para el rGO sintetizado. En el primer caso, es notorio un intenso pico en un ángulo de 26.38°, el cuál es característico del grafito puro.25 Sin embargo, para el rGO no se aprecia ningún pico en el difractograma. Esto se puede atribuir a la pérdida del orden que poseen las láminas antes de la exfoliación, por lo que se infiere que la Fig. 3. Difractogramas de rayos x para el grafito puro y para el rGO. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 11 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. diferencia entre los dos difractogramas se debe a que el grafito fue exfoliado en mono o multiláminas de grafeno. Estos datos están en concordancia con resultados reportados previamente en otros trabajos.25,26 Microscopia electrónica de transmisión (TEM) Las imágenes de TEM de la figura 4 corresponden al rGO sintetizado. En ellas se puede observar una morfología de lo que asemejan láminas de grafeno corrugadas, las cuales han sido reportadas previamente en la literatura.26 Fig. 4. Imágenes de óxido de grafeno reducido a diferentes magnificaciones. En la misma figura, además de observar lo que parecieran láminas apiladas (indicadas con las flechas), es posible notar regiones con diferente tonalidad de grises, que indicarían zonas de diferente densidad, lo cual es indicativo de una exfoliación con respecto a la estructura original del grafito, corroborando lo que indican los resultados de XRD ya discutidos. Composites PET-rGO Propiedades reológicas dinámicas Viscosidad dinámica (η´) Las muestras analizadas en estado fundido se sometieron a un esfuerzo de corte oscilatorio a una temperatura uniforme de 260°C, variando la frecuencia angular en un rango de 0.1 a 100 rad/s. La variable medida fue la viscosidad dinámica (η´). En principio, podría esperarse que las láminas de rGO dispersas en la matriz de PET, afectarán sus propiedades reológicas, restringiendo el movimiento de las cadenas del polímero, y por ende, aumentando su viscosidad. En la figura 5.a se puede apreciar el comportamiento de flujo de las muestras M0, M1 y M5, mientras que en la figura 5.b se muestran aquellas que tienen agente de acoplamiento. Como se esperaba, la viscosidad dinámica de las muestras con rGO, figura 5.a, es mucho mayor que la del PET virgen, sobre todo a altas frecuencias; a mayor contenido de refuerzo, mayor la viscosidad. Para el rango de frecuencias 12 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. analizado, se puede decir que la viscosidad dinámica del composite permanece invariante con la frecuencia, aunque ya se aprecia la caída característica de esta propiedad para frecuencias arriba de 100 rad/s. Los composites con compatibilizante muestran un comportamiento ligeramente diferente, figura 5.b; para M12, es muy poca la cantidad de compatibilizante utilizado, por lo que su comportamiento es bastante similar a las muestras sin PETi. Por el otro lado, con porcentajes altos de rGO y PETi se obtiene una curva de viscosidad con valores mayores a los obtenidos en todas las otras muestras, incluido el PET virgen; esto se debe probablemente a una mayor interacción entre la matriz y el refuerzo, producto de una buena actuación del agente compatibilizante. En la muestra M15, el PETi también funciona de una manera adecuada, sobre todo a altas frecuencias (>5 rad/s), ya que la viscosidad del composite es mayor que la del PET puro, aunque lejos de los valores obtenidos para las otras muestras con PETi. En el caso de la muestra M15, los valores no tan grandes de la viscosidad se deben probablemente a la baja cantidad de rGO. Fig. 5. Viscosidad dinámica para los composites de (a) PET/rGO y (b) PET/rGO- PETi. De estos ensayos se puede concluir que, en el rango de frecuencias analizadas, el compatibilizante funciona bastante bien, sobre todo a altas concentraciones de rGO. Módulo elástico (E’) Los composites en estado sólido fueron sometidos a una carga de tensión, a una frecuencia constante de 1 Hz y en un rango de temperaturas de 25°C a 200°C. La figura 6 muestra los resultados del módulo elástico (E’) para los composites sin agente de acoplamiento. En ella se ve claramente que no hay cambio significativo para concentraciones bajas de rGO, pero para las muestras con 5% de rGO, el módulo se incrementa a altas temperaturas, pasando de 5 MPa para el material virgen hasta 40 MPa para el composite. Lo anterior puede considerarse como un indicio de que existe una interacción importante entre el refuerzo y el polímero, reduciendo el primero la movilidad de las cadenas de la matriz. Este comportamiento nos induce a pensar que el composite M5 presenta una mejora en las propiedades mecánicas, con respecto al PET virgen. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 13 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. Fig. 6. Módulo elástico en función de la temperatura para las muestras con una concentración en peso de rGO de 0.1 y 0.5% Los resultados de las muestras con compatibilizante se presentan en la figura 7, encontrándose que el composite M15 es quien tuvo un mejor comportamiento, ya que el módulo se mantiene a niveles elevados, aún a altas temperaturas, alcanzando valores del orden de 90 MPa. El aumento del módulo puede deberse a que las láminas de grafeno se anclan a las cadenas del ionómero, las cuales a su vez interaccionan con el PET mediante fuerzas de Van der Walls o puentes de hidrógeno. Se puede concluir que el compatibilizante tiene un efecto favorable en el composite, permitiendo disminuir el porcentaje de refuerzo a 0.1%. Fig. 7. Módulo elástico en función de la temperatura para las muestras con compatibilizante. tan δ La razón entre el módulo viscoso y el módulo elástico se conoce como tangente de pérdida o tangente delta (tan δ = E”/E’) y nos representa la relación entre la energía disipada por el material y la energía almacenada. La figura 8 muestra la variación de este parámetro con la temperatura para los composites sin compatibilizante. 14 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. Fig. 8. Mediciones de tan  para los composites con 0.1 y 0.5 % en peso de rGO. Se puede apreciar un pico bien definido, correspondiendo éste a la temperatura de transición vítrea, el cual se desplaza ligeramente hacia la derecha, localizándose a 77.4°C para el PET virgen y a 78°C y 91°C para el composite con 1% y 5% de rGO, respectivamente. Esto significa que se requiere más energía para incrementar la movilidad molecular, la cual se ve restringida por la adición del rGO, quien hace que disminuya el volumen libre molecular. La disminución en la magnitud del pico, evidencia que la adición de rGO provoca que la parte elástica predomine sobre la parte viscosa. Si analizamos ahora los resultados de las muestras con compatibilizante, figura 9, vemos que el corrimiento hacia la derecha del pico se vuelve a repetir, siendo más importante para la muestra M55, lo cual era de esperarse, ya que ahora el PETi y el rGO obstaculizan en mayor grado el libre movimiento molecular. Fig. 9. Tan δ para los composites con agente de acoplamiento. En lo que respecta a la muestra M15, el corrimiento del pico es casi nulo, pasando de 77.4 °C a 78.5°C, sin embargo, la magnitud de la tan δ cae significtivamente, pasando de 1.24 para el PET virgen a 0.3 para la muestra M15. Este composite fue el que tuvo un mejor comportamiento desde el punto de vista módulo elástico (magnitud y estabilidad), lo cual se corrobora con estos resultados de tan δ. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 15 �Composites de poli-(tereftalato de etilen glicol), PET, con óxido de grafeno reducido, rGo / Carlos A. Guerrero Salazar, et al. CONCLUSIONES • La viscosidad dinámica del PET reforzado con rGO es mucho mayor que la del PET virgen, sobre todo a altas frecuencias; a mayor contenido de refuerzo, mayor la viscosidad. Para el rango de frecuencias analizado, se puede decir que la viscosidad dinámica de los composites permanece invariante con la frecuencia, aunque ya se aprecia la caída característica de esta propiedad para frecuencias arriba de 100 rad/s; para los composites con compatibilizante, éste parece funcionar adecuadamente, sobre todo a altas concentraciones de rGO. • Para concentraciones bajas de rGO, el módulo elástico del material reforzado no se ve afectado; sin embargo para las muestras con 5% de rGO, el módulo elástico se incrementa a altas temperaturas, pasando de 5 MPa para el material virgen hasta 40 MPa para el composite. Cuando a este se añade el compatibilizante se encuentra que la muestra M15 es la que tuvo un mejor comportamiento, ya que el módulo se mantiene a niveles elevados, aún a altas temperaturas, alcanzando valores del orden de 90 MPa. Se puede concluir que el compatibilizante tiene un efecto favorable en el composite, permitiendo incrementos importantes en el módulo elástico, disminuyendo el porcentaje de refuerzo hasta un 0.1% en peso. AGRADECIMIENTOS A l’École Polytechnique de Montréal y a los profesores Pierre Carreau y Abdelah Ajji por su apoyo en el uso de las instalaciones, así como el tiempo, dedicación y consejos brindados durante la estancia de uno de los autores en la citada Institución. Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología por el apoyo económico brindado para la consecución de este trabajo. REFERENCIAS 1. Deborah D. L. Chung, Composite Materials. Science and Applications. 2nd Ed., Springer Verlag, London (2010). 2. T. Varela González, C. Guerrero Salazar, J. Rivera de la Rosa, V. González González, Nylon 6-organoclay nanocomposites by extrusion, J. Appl. Polym. Sci., 108 (2008) 2923-2933. 3. Mayra Llamas Hernández, Carlos Guerrero Salazar, Edgar Reyes Melo, Juan F. 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Busca la investigación señalar cómo esta actividad científica era común en los colegios jesuitas de América y del mundo, mencionar a los directores del que puede considerarse como primer Observatorio del Noreste, referir sus principales prácticas meteorológicas y astronómicas, atender a sus registros, y evaluar en el tiempo tan significativo esfuerzo. PALABRAS CLAVE Observatorio, San Juan, Saltillo, jesuitas, educación científica. ABSTRACT The article offers a resume about this scientific activity at the Colegio de San Juan Nepomuceno de Saltillo, institution that offered education from 1878 to 1914 for hundreds of northeastern boys in the fields of religion, sciences, humanities and fine arts. We would be talking of current high school. The research wants to show how common was this scientific activity at the jesuit schools of America and the world, who were the directors of what is to be considered the first Observatory of the Region, refer the main meteorological and astronomical practices in it, study its registers, and evaluate today so important effort. KEY WORDS Observatory, San Juan, Saltillo, scientific education INTRODUCCIÓN Se analizará un aspecto que formaba parte esencial del modelo educativo en el Colegio de San Juan Nepomuceno de Saltillo y en la red de colegios jesuitas de la Provincia Mexicana de la Compañía de Jesús a finales del siglo XIX y principios del siglo XX, por lo cual lo primero que se buscó fue enmarcar esta actividad inquisitiva en el humano afán de conocer la Tierra y el espacio, que en la preciencia se ubicaba como el centro del Universo, y que a partir del Renacimiento determinó la teoría heliocéntrica como eje del sistema. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 19 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga No pudo evitarse la narración, así fuera breve, del largo y penoso peregrinaje de estos jesuitas mexicanos luego de la Ley Lerdo de 1872, lo que los llevó primero a Texas y los trajo de nuevo a México en 1878, gracias a la protección de obispos, militares y políticos de la época. Uno de los retos fue encontrar los suficientes materiales para dar una visión sobre el desarrollo de estas ciencias, la meteorología y la astronomía en México, y quiénes fueron sus principales investigadores y enseñantes. Otro reto fue comparar el Observatorio del Colegio de San Juan en Saltillo, con el de otros observatorios de México y de la región. Hacia falta conocer un poco más acerca de quiénes estuvieron al frente de este Observatorio en Saltillo durante 30 años, pues se tenía bastante información acerca de los sacerdotes jesuitas Enrique Cappelletti y Pedro Spina, mas no del resto de los directores del Observatorio. Se trató de enmarcar el estudio de las ciencias en el citado Colegio de San Juan Nepomuceno, como parte fundamental de la Ratio studiorum o programa formativo y académico de los colegios jesuitas de la época, programa que de alguna manera continúa vigente en los colegios y universidades de la Compañía de Jesús en México y en el mundo, al intentar una simbiosis entre ciencia y fe. Por último, hubo que llegar al hecho de la desaparición del Observatorio del Colegio de San Juan en 1914, resultado del final del Porfiriato y del inicio de la Revolución Mexicana, salvado algo de lo anterior en los reportes que anualmente fue publicando el Ministerio de Fomento del Gobierno Federal y en los trabajos de los profesores-investigadores del Colegio. LA FÍSICA DE LA TIERRA La observación de la Tierra y del Cosmos ha sido una actividad registrada en los anales de la historia. Si se toma el siglo VI a.C. como un referente en las civilizaciones de Oriente y Occidente ─dado que griegos y mesoamericanos lo hicieron a través de sus estudios, prácticas y observaciones─, se habrá de concluir que ha existido y existe una fascinación por averiguar de qué manera se conduce esta Física de la Tierra y de cuánto la rodea. En el diálogo de Teetes o de la ciencia, Platón pone a discurrir a Sócrates, a Teodoro y a Teetes sobre la geometría, los números, la extensión, el movimiento, el espacio, el calor, la sensación, teniendo al hombre como medida, de acuerdo a Protágoras. Así, en el diálogo en cuestión, Teetes pregunta a Sócrates: Teetes.¿Podrías explicarme de esta manera algún objeto? Sócrates.- Sí, el sol, por ejemplo. Creo designártelo suficientemente diciendo que es el más brillante de todos los cuerpos celestes que giran alrededor de la tierra.1 Y por la misma época, pero en la América Prehispánica, las civilizaciones olmeca, maya y tolteca se harían similares cuestionamientos, adentrándose en el concepto del número y en la observación de los astros mediante la medición y el cómputo, el punto de la salida y ocaso del sol, las estaciones del año, los eclipses solares, el flujo y reflujo de las olas, y una serie de fenómenos atmosféricos. Lucrecia Maupomé, en “Reseña de las evidencias de la actividad astronómica en la América antigua”, escribe: “Registro del tiempo son las fechas de algunos códices; las inscripciones que en estelas, monumentos y templos pueblan las selvas 20 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga y los valles; lo son también algunas pirámides como la de Tajín y El Castillo de Chichén Itzá que tiene 4 escalinatas de 91 peldaños cada una, con pasamanos que terminaban en cabeza de serpiente y que miraban a los puntos solsticiales del orto y el ocaso, los cuatro ángulos del cielo […]”.2 Semejante fascinación por la observación de estos fenómenos se dará en toda la Antigüedad y durante el Medioevo, hasta que en el Renacimiento surgen las ciencias exactas propiamente dichas de la Física de la Tierra, con las teorías de Toscanelli, Copérnico, Galileo, Kepler y Newton. Agustín Udías, quien por muchos años fue profesor de Geofísica en la Universidad Complutense de Madrid y autor al que se recurrirá líneas más adelante, afirma en el prólogo de su libro Física de la Tierra, publicado en 1981, lo siguiente: “Durante los últimos cincuenta años la Geofísica ha experimentado un progreso espectacular, cambiando muchas de nuestras ideas sobre la imagen física de la Tierra, su estructura interna, sus campos de fuerza y su origen y evolución […]”.3 ASTRONOMÍA Y METEOROLOGÍA DE FINALES DEL SIGLO XIX EN MÉXICO Existe el interés de analizar no sólo la observación astronómica, sino también la meteorológica, las que se apoyan y complementan entre sí. En el Colegio de San Juan en Saltillo se dieron ambas actividades. Hay que analizar estas ciencias en México, de 1832 en adelante, lo que se puede hacer en el trabajo 34 de la Historia de la ciencia en México, de Elías Trabulse. En este cuarto tomo de la Historia de la ciencia en México, se documenta la observación en Puebla del eclipse del 1º. de febrero de 1832, donde se utilizó un anteojo de Dollond4 y un ocular de aumento; la posición astronómica y el clima de Guadalajara, de acuerdo al tomo tercero, publicado en París, del Informe de la Comisión Científica de México en 1865-1867, correspondiente al II Imperio Mexicano; el informe de la Comisión Astronómica Mexicana al Japón, según el procedimiento de Halley-De l’Isle, para observar el tránsito del planeta Venus por el disco del Sol el 8 de diciembre de 1874, texto de Francisco Díaz Covarrubias; la observación del paso de Mercurio por el disco del Sol el 6 de mayo de 1878, desde el Observatorio Central de México; y la memoria de los trabajos practicados en el Observatorio Astronómico Central, de enero de 1878 a junio de 1880.5 Igualmente, se reproduce el artículo “El telescopio y su poder amplificador”, de Francisco Jiménez, mismo que refiere, entre otros, los avances de Huygens, Ramsden y W. Chauvenet, trabajo publicado en un boletín literario y científico de 1832; el artículo “La división decimal del ángulo y del tiempo”, de Joaquín de Mendizabal, que se envió como propuesta al 6o. Congreso Internacional de Geografía de Londres, trabajo publicado en 1894 en el Boletín de la Sociedad Mexicana de Geografía y Estadística; y el epílogo del tomo, que incluye todo lo relativo a los preparativos para el I Congreso Científico Mexicano, organizado por la Sociedad Antonio Alzate, a celebrarse en la Ciudad de México del 9 al 14 de Diciembre de 1912, bajo los auspicios del Ministerio de Instrucción Pública y Bellas Artes, donde se dieron a conocer las bases del Congreso, su Reglamento y la división de los trabajos en ocho Secciones. Dicho Congreso, cuyos preparativos Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 21 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga se dieron durante el Porfiriato, pero que se realizó una vez que Díaz hubo partido a París en el ‘Ipiranga’, tuvo 229 participantes y fue poco antes de la llamada Decena Trágica.6 Es interesante hacer notar la amplia nómina de nombres de científicos mexicanos ocupados en estos temas de la astronomía y la meteorología, como son, entre otros, los de Rafael Aguilar, Ángel Anguiano7, José Árbol Bonilla, Amado Chimalpopoca, Francisco Díaz Covarrubias, Jesús Galindo y Villa, Joaquín Gallo, Valentín Gama, José Haro, Alfonso Herrera, Francisco Jiménez, Luis G. León, Joaquín de Mendizabal, Ignacio Molina, Pascual Ortiz Rubio, Miguel Pérez, Alfonso Pruneda y José Salazar Ilarregui, la mayor parte de los cuales estuvieron ligados a la Sociedad Mexicana de Geografía y Estadística, a la Sociedad Científica ‘Antonio Alzate’, a la Sociedad Astronómica de México, a la Sociedad Geológica Mexicana, al Observatorio Nacional y a la Universidad Nacional de México.8 Libro de Elías Trabulse. EL COLEGIO DE SAN JUAN EN SALTILLO Se puede abordar directamente el tema del Observatorio del Colegio de San Juan en Saltillo, sin referir el nacimiento y primera etapa de este centro de estudio y formación en la ciudad de Saltillo, Coahuila, en septiembre de 1878, pero resultaría un poco abrupto y sin referencia a los orígenes de esta institución. La Provincia Mexicana de la Compañía de Jesús había sufrido en 1873 la necesidad de salir de México, en virtud de que la mayoría de sus integrantes ─sacerdotes, hermanos coadjutores y escolares o seminaristas─ eran extranjeros. Así lo determinaba la Ley Lerdo y había que cumplirla. En ese momento, la comunidad jesuítica mexicana era muy reducida. “De los 45 miembros que constituían la comunidad, 24 habían venido del extranjero y 21 eran mexicanos, en su mayoría escolares y coadjutores en formación”. 9 Los jesuitas, al igual que muchas otras congregaciones católicas masculinas y femeninas de ese preciso momento, se habían amparado contra la Ley Lerdo. Sin embargo, la Suprema Corte de Justicia se había pronunciado en contra de estos extranjeros, mediante el fallo del 19 de agosto de 1873. La pena, para los religiosos y 22 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga sacerdotes que no acataran la disposición, era de cinco años de cárcel. Fue así como los superiores en Roma, juntamente con el padre Andrés Artola, S.J., provincial de México, dispusieron que los jesuitas mexicanos emigraran a Texas. Por lo cual, antes de llegar a Saltillo los jesuitas mexicanos pasaron por años difíciles sirviendo en diversos oficios pastorales en la comunidad religiosa de San Antonio, Texas, y posteriormente en Seguin, población no lejana a Béjar, donde fundaron el Colegio de N. S. de Guadalupe. Con el Plan de Tuxtepec de Porfirio Díaz y su llegada al poder en 1876, se disipó el panorama de inseguridad para los jesuitas mexicanos por lo que, con el apoyo de monseñor Claudio María Dubuis y del obispo de Linares-Monterrey, Francisco de Paula Verea y González, se concretó que estos religiosos pudieran establecerse en un colegio de la diócesis, que era el de San Juan Nepomuceno en Saltillo y que estaba funcionando bajo la dirección del sacerdote Mariano Cárdenas y un grupo de profesores laicos que impartían esta educación media superior, equivalente a la actual secundaria y preparatoria. 10 Porfiriato. Foto: UNAM. Los exploradores jesuitas verificaron el sitio que les ofrecía el obispo Verea en Saltillo, construcción y espacio, con su correspondiente capilla, que provenía del siglo XVIII, como parte de los bienes de la familia Ramos Arizpe donados a la Iglesia. Los primeros profesores del Colegio confiado a los jesuitas fueron los sacerdotes Ignacio Velasco, Francisco Barragán, Jerónimo Aguirre, Esteban Antícoli, José Bordas, Luis Manci, Tomás Mas, Luis Mónaco y Luis Morandi. En un inicio, el Colegio de San Juan Nepomuceno funcionó igualmente como Noviciado de la Provincia.11 Como primeros alumnos internos y externos del Colegio de San Juan en el curso 1878-1879 se encontraron cerca de 50 niños y adolescentes, varios de los cuales pasaron antes por el curso preparatorio, en virtud de que no estaban listos para el primer año del curso Clásico o Científico, equivalente al actual primero de secundaria. De acuerdo a una lista, destacan entre esos primeros alumnos los siguientes: Francisco Alcocer (hijo de hacendado), Jesús María Peña (sacerdote), Dámaso Rodríguez Fuentes (hijo de comerciante), Bernardo Sota Muguerza (hijo, igualmente, de comerciante) y Alfredo Villarreal Villarreal (quien con los años sería médico y diputado de Coahuila).12 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 23 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga Colegio de Ntra. Sra. de Guadalupe en Seguin, Texas. Foto: Folleto en el Archivo de la Arquidiócesis de San Antonio. OBSERVATORIO DEL COLEGIO DE SAN JUAN Se podría continuar en la narración de las actividades formativas y académicas de esta primera etapa del citado Colegio, ubicada entre 1878 y 1890, así como sus subsecuentes etapas, de 1890 a 1902 y de 1902 a 1914, pero ello pudiera ocasionar un desvío del tema central. Se debe adelantar, eso sí, que el Observatorio en la llamada ‘Perla de Coahuila’ inició sus operaciones en la primera etapa del Colegio. ¿Cuándo inició labores el Observatorio Meteorológico y Astronómico del Colegio de San Juan en Saltillo? ¿Qué otros observatorios había en México al establecimiento de éste? ¿Eran públicos, o privados? ¿Constituía una característica de la educación jesuítica en México, en América y en el Mundo, ésta de dar una particular importancia a la enseñanza de las ciencias, haciéndola empatar con la teología, las humanidades y las bellas artes? Hay que referir lo que los datos duros aportan al respecto. El Observatorio Astronómico Nacional se instaló primeramente en 1877 en la azotea del Palacio Nacional, permaneciendo allí durante varios años. Con nuevo equipo, se inauguró otro Observatorio Astronómico Nacional en la torre del Castillo de Chapultepec el 5 de Mayo de 1878 y al poco tiempo se trasladó a Tacubaya.13 Conviene hacer notar igualmente que, de acuerdo al detallado reporte de José Díaz Covarrubias conocido como “La instrucción pública en México”, de 1875, no había en la República Mexicana ninguna institución educativa o científica, pública o privada que tuviera ese año en funcionamiento este tipo de instalaciones.14 En aquél momento, en muchas de las entidades federales, de acuerdo a Díaz Covarrubias, se registró la existencia de laboratorios de física, química e historia natural, pero no la presencia de observatorios meteorológicos y astronómicos. Una excepción pudiera ser, en la Ciudad de México, el Gabinete de Topografía, Geodesia y Astronomía de la Escuela de Ingenieros, dependiente de la Universidad Nacional.15 Y una duda que surge es si el Observatorio de Zacatecas, que refiere José de la Herrán en el material del citado segundo tomo de la Enciclopedia de 24 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga México, observatorio fundado por José Árbol Bonilla e Ignacio Hierro, es anterior a 1878. Arturo Cruz Bárcenas, al hacer la reseña al libro Primer Centenario del Observatorio Meteorológico de La Bufa, editado por Semarnat y Conagua en 2007, considera que en 1876 16 se instaló una Estación Climatológica en el Instituto Literario de Zacatecas, estación que como Observatorio Meteorológico se ubicó en el cerro de La Bufa hasta 1906.17 Museo de las Aves de México, antes Colegio de San Juan Nepomuceno. Foto: MAM. Por su parte, Mílada Bazant escribe sobre los jesuitas y la educación humanística y científica en Puebla, señalando: “El Colegio [del Sagrado Corazón] empezó a ser famoso por el Observatorio Meteorológico, primero en el país, que inauguró el padre Spina en 1880; después adquirió un telescopio y se dedicó también a la astronomía. Se podría afirmar entonces que el Colegio Católico, a decir de los jesuitas, venía después del Seminario y del Colegio Carolino […]”.18 ¿Quién era este padre Spina? Pedro Spina nació en Rímini, Italia, el 21 de octubre de 1839. En octubre de 1863 entró al Noviciado de la Provincia Romana; allí fue ordenado sacerdote. Posiblemente estuvo vinculado al Observatorio Vaticano y obtuvo asesoría del P. Capelletti. En 1872 pasó a la Provincia de México y enseñó luego en el Colegio de Puebla, hasta 1883. 19 Durante esos años en Puebla, el P. Spina logró establecer en 1877 el primer Observatorio Meteorológico en México, que para los primeros años de la década de los ochenta contaba con dos telescopios franceses, incluyendo un cuarto circular. En 1884, el P. Spina vino como prefecto del Colegio de Saltillo y de Alumnos del Colegio frente al edificio. Foto: AHPM. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 25 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga mayo de 1887 a enero de 1891 fue el cuarto rector del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo. Repitió en este Colegio, en materia científica, lo que había realizado en el de Puebla. Durante 10 años, de 1891 a 1900, fue rector del Colegio de Puebla. Luego regresó por segunda ocasión al Colegio de Saltillo, como padre espiritual, de 1901 a 1905.Y en 1906 pasó a Roma, falleciendo allá el 26 de mayo de 1925.20 Y, ¿quién era Enrique Cappelletti? El jesuita que nació en Nápoles, Italia, el 1º. de marzo de 1831 y que murió en el Colegio de San Juan Nepomuceno de Saltillo, Coahuila, el 16 de enero de 1899. Entró al Noviciado de la Provincia de Roma el 21 de octubre de 1846. En el Colegio Romano se aficionó al estudio de las ciencias, bajo la guía del P. Angelo Secchi, S.J., director del Observatorio Vaticano. Llegó como profesor a Saltillo en 1884. Allí diseñó y construyó los gabinetes de ciencias, para las clases de física y química, instalaciones que fueron mejorando sus sucesores. En 1885 fue prefecto de estudios del Colegio de Puebla y al año siguiente fue nombrado rector de la misma institución, donde permaneció por espacio de dos años y donde igualmente fue entusiasta promotor de las ciencias. 21 Palacio Nacional de México a finales del siglo XIX. Continuando con el P. Cappelletti: “Regresó a Saltillo para un segundo periodo, siendo nombrado en 1888 profesor y padre espiritual. Allí mismo, en San Juan, de 1891 a 1895, sucediendo al P. Spina, fue rector del Colegio. Viajó luego en 1896 a la Ciudad de México, para fundar el Instituto Científico de San Francisco de Borja o ‘Mascarones’, del que fue primer rector. Y nuevamente, por tercera ocasión, regresó a Saltillo en 1898, para fungir como padre espiritual hasta su muerte”.22 Al igual que el P. Spina, el P. Cappelletti publicó diversos artículos científicos en la Sociedad Alzate y fue autor de un texto de Apuntes de astronomía elemental o cosmografía, ilustrados con 207 figuras y dedicados a la juventud estudiosa, Imprenta del Colegio Pío de Artes y Oficios, Puebla, 1887.23 Por tanto, la labor científica de los padres Cappelletti y Spina, tanto en Puebla como en Saltillo, es indisociable. Cabe mencionar, de igual forma, que muy valiosa información sobre los P.P. Cappelletti y Spina se localiza en el libro de Esteban J. Palomera sobre el Colegio Jesuita de Puebla.24 26 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga De acuerdo a Palomera: “En el año de 1878, con motivo del paso del planeta […] y del eclipse solar, el rector del Seminario Palafoxiano, Ceferino Cañete, facilitó gustosamente el telescopio que tenía esa institución para que varias personas distinguidas pudieran contemplar, desde el observatorio del colegio, tan interesantes fenómenos. Teniendo en cuenta la afición y preparación del padre Spina, don Vicente de la Hidalga, acaudalado personaje de Puebla, obsequió al Colegio de Puebla un magnífico telescopio. Con esa adquisición el padre Spina pudo agregar a la meteorología algunos datos astronómicos. De esta manera le fue posible a este religioso entablar relaciones con el Observatorio Astronómico de Chapultepec. Por éstos y otros trabajos se hizo acreedor del título de socio honorario de la Sociedad Mexicana de Geografía y Estadística”. 25 ALGO SOBRE LOS OBSERVATORIOS DE LA REGIÓN Para poder continuar en la descripción y operación del Observatorio del Colegio de San Juan, es necesario ver qué se daba por esos años en el Noreste Mexicano en la materia. En Coahuila, concretamente en Saltillo, al parecer el Observatorio del Ateneo Fuente, instituto precursor de la Universidad de Coahuila, no se instaló sino hasta 1896, con otro equipo e instrumentos diversos a los del Colegio de San Juan Nepomuceno. María Candelaria Valdés Silva refiere: “Para el observatorio meteorológico que se construyó en 1896 y cuyo proyecto se había trabajado desde 1889, se compraron barómetros, termómetros y otros útiles con los recursos de la venta de los utensilios de la cocina. La dotación de instrumentos técnicos se hizo con el fin de poder realizar las observaciones en mejores condiciones ya que, hasta entonces, no se habían publicado por carecer de lo necesario. Dichas observaciones se iniciaron en el mes de mayo y pudieron compararse con las realizadas en el Colegio San Juan; sin embargo, las mediciones atmosféricas se publicarían sistemáticamente a partir de 1907, toda vez que se compraron más aparatos e instrumentos de observación que se instalaron con la asesoría del ingeniero Manuel E. Pastrana, director del Observatorio Central de México”. 26 En el caso del Instituto Científico y Literario de Ciudad Victoria, Tamaulipas, precursor de la Universidad, al parecer no hubo observatorio alguno, ni tampoco en el Colegio de San Juan en Matamoros. Así lo informó Juan Díaz Rodríguez, del Instituto de Investigaciones Históricas de la Universidad Autónoma de Tamaulipas.27 Y del Observatorio del Colegio Civil del Estado, precursor de la Universidad de Nuevo León, hay mayor información gracias al estudio de don Israel Cavazos Garza, libro que apareció en 1957 y que nos brinda una completa relación de su proyecto, su instalación y su funcionamiento. De acuerdo al citado académico, quien dejó una impresionante obra histórica regional, en el capítulo décimo titulado “Algunas dependencias del Colegio”, éste refiere que en 1861 el gobernador Santiago Vidaurri compró algunos aparatos elementales para la enseñanza de la física y la química, los que “nunca llegaron a su destino”. Para remediar esta situación, el gobernador Viviano Villarreal en abril de 1881 gestionó la adquisición de un gabinete de física y de un laboratorio de química, para lo cual entonces destinó la considerable cantidad de $6,000 pesos.28 El pedido llegó de Hamburgo, remitido por la casa Riensch y Held, Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 27 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga vía Corpus Christi, con la corresponsalía de los señores Madero. De acuerdo al Director del Colegio Civil, la mayor parte de los equipos solicitados era de buena calidad, aunque faltaron “[…] la esfera armilar y el planetario, porque el que vino es un aparato defectuoso que no pone en movimiento regular todos los planetas a la vez”.29 Ya en concreto sobre el Observatorio, consigna el mismo Cavazos Garza: “Esta útil dependencia del Colegio, es creada también por el doctor Manuel Rocha. El 19 de enero de 1887, se informa por primera vez de las observaciones meteorológicas practicadas durante el año anterior […]. Poco a poco se provee del equipo necesario. Los informes se publican en el Periódico Oficial y en hojas sueltas. En 1898 se publica el No. 1 del Boletín Mensual […]”.30 Refiere el mismo investigador cómo a partir de 1901 se crea la dependencia del Observatorio, el que en ocasiones reporta al Colegio Civil y en otras a la Sección de Fomento de la Secretaría de Gobierno. En 1903 está ya perfectamente estructurado y “[…] se establece una oficina central en el Observatorio del Colegio, con un director, dos ayudantes y un mozo, un observatorio de segunda clase en Lampazos, y once estaciones pluviométricas en igual número de municipios”. Libro del P. Enrique Cappelletti. Foto: Biblioteca Clavigero UIA. Continúa narrando Cavazos: “Es el Observatorio una de las dependencias de mayor duración en el Colegio. En el año escolar 1926-27, se construye una escalera en su interior, y una caseta de madera sobre el techo[…].Todavía en 1930 funciona con toda regularidad. Envía diariamente todos sus informes al Observatorio de Tacubaya. Proporciona, además, datos sobre temperatura, presión, humedad, etc., a solicitud de negociaciones locales o de los estados vecinos […]. En 1944 el director Enrique V. Santos dispone la construcción de la cúpula, y sube el ecuatorial. Dirige la obra el Ing. Juan Manuel Garza Lozano, director de la Escuela Industrial ‘Álvaro Obregón’. En la actualidad continúa realizando las observaciones diarias del tiempo”.31 Habría que preguntar a los ingenieros y arquitectos que realizaron las últimas restauraciones del edificio de Colegio Civil qué fue lo que estaba en pie y qué 28 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga fue lo removido. De acuerdo a Pedro Valdés Sada y a Héctor Antonio González Flores, profesores del Departamento de Física y Matemáticas de la Universidad de Monterrey, la UANL tiene un observatorio en la ExHacienda de San Pedro, en Zuazua, N.L. y está por liberar el empleo de su observatorio astronómico en El Picacho, municipio de Iturbide, N.L. 32 DE NUEVO EN EL COLEGIO DE SAN JUAN Para el momento, se puede presentar una tabla cronológica que permita ver en perspectiva los avances en materia de observación meteorológica y astronómica: El Observatorio del Colegio de San Juan tenía la siguiente posición: latitud N. 25° 25’ 15’’; longitud W. de Greenwich; y longitud W. de México 1° 48’ 24’’. La altura del barómetro era de 1,645.50 m sobre el nivel del mar. De acuerdo con lo señalado por Agustín Udías en su libro Searching the heavens and the earth: the history of jesuit observatories, Astrophysics and Space Science Library, Kluwer Academic Publishers, Dordrecht, 2003 ─un soberbio trabajo que muestra los observatorios meteorológicos y astronómicos de los colegios jesuitas en América y en el mundo─ el Observatorio de San Juan tenía: “[…] termómetro (temperatura), barómetro (presión atmosférica), anemoscopio (dirección del viento), nefoscopio (dirección del movimiento de las nubes), nefómetro (cantidad de nubes), psicrómetro (humedad y punto de rocío) y otros instrumentos. Contaba además con un pequeño telescopio, que utilizaba el padre Spina”.33 Colegio Civil de Nuevo León. Foto: Centro de Documentación y Archivo Histórico de la UANL. Tabla I. Estaciones y observatorios en México. Elaboración propia, con base en las obras consultadas. 1876 Estación Climatológica del Instituto Literario de Zacatecas 1877 Observatorio Astronómico, sobre la azotea del Palacio Nacional 1877 Observatorio Meteorológico del Colegio Jesuita de Puebla 1884 Observatorio Meteorológico del Colegio Jesuita de Saltillo 1887 Observatorio Meteorológico del Colegio Civil de Nuevo León 1896 Observatorio Meteorológico del Ateneo Fuente de Saltillo 1906 Observatorio Meteorológico de Zacatecas Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 29 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga En el trabajo doctoral de 2007 en la Universidad Iberoamericana, publicado en 2010 por el Consejo Editorial del Gobierno de Coahuila, se señaló que “los telescopios del observatorio del Colegio de Puebla eran franceses, por lo que muy posiblemente el del Colegio de Saltillo también lo fuera, si bien no es posible asegurarlo. Estas instalaciones científicas estaban situadas en la azotea de la segunda planta de los edificios del viejo Colegio, frente al jardín central, instalaciones que fueron demolidas en 1915. Aunque el observatorio de Saltillo inició operaciones desde 1884, comenzó a publicar sus reportes hasta 1889, de ahí que en la colección de boletines editada en 1913 se diga que el ejemplar corresponde al año vigesimotercero del observatorio”.34 Y, ¿quiénes fueron los directores del Observatorio Meteorológico y Astronómico del Colegio de San Juan Nepomuceno? Resulta claro que Enrique Cappelletti y Pedro Spina ocuparon más de una tercera parte del tiempo de vida del Observatorio. Gustavo Heredia (1869-1926) les sigue, quien había estudiado Ciencias en el Colegio de Stonyhurst, en Inglaterra.35 Y viene luego el resto de los directores, algunos con cierta preparación científica, pero el resto formados más bien en la filosofía, la teología y la pastoral. Pablo Louvet (1865-1939), francés, fue brazo derecho del historiador jesuita, también francés, Gerardo Decorme, profesor en los colegios de Puebla y Saltillo, misionero en la Tarahumara y operario en varias residencias de México, Nicaragua y Estados Unidos.36 De Gilberto Roldán sólo sabemos que estuvo en la Compañía de Jesús, Provincia de México, de 1890 a 1903, como religioso pero sin haberse ordenado de sacerdote.37 Mariano Guerrero (1868-1954) fue profesor en los colegios de Puebla y Ciudad de México, misionero en la Tarahumara y operario en Texas, durante la Revolución Mexicana, y en Chihuahua. 38 Miguel Kubicza (1869-1941), famoso porque Francisco Villa ordenó colgarlo del cuello con el fin de que le proporcionara dinero en 1913, al entrar a Saltillo; fue profesor de Ciencias en el Colegio de San Juan y se especializó en el Colegio de Vals, Francia.39 Fernando Ambía (1881-1934) fue profesor de Matemáticas en el Colegio de Saltillo, pero sobre todo se desempeñó a lo largo de su vida en tareas pastorales.40 Y Rafael Martínez del Campo (1888-1965) fue filósofo y teólogo; profesor de Teología en el Colegio Pío Latino-Americano de Roma y decano de la Facultad de Filosofía en Ysleta College, Texas.41 Observatorio Nacional de Tacubaya (edificio del ExArzobispado). 30 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga Tabla II. Directores del Observatorio de San Juan de acuerdo a Agustín Udías. Enrique Cappelletti 1884-1886 Pedro Spina 1886-1890 Enrique Cappelletti 1891-1894 Gustavo Heredia 1895-1899 Pablo Louvet 1899 Gilberto Roldán 1900 Mariano Guerrero 1901 Miguel Kubicza 1902-1903 Pedro Spina 1904-1906 Fernando Ambía 1907-1909 Rafael Martínez del Campo 1912-1914 Como puede observarse, en la mayor parte del tiempo la designación de los directores del Observatorio estuvo fundada en la preparación científica de quienes asumían esa función, pero también debieron los superiores echar mano de quienes eran, al menos, buenos administradores de los recursos existentes y disciplinados en la trasncripción de toda esa información, a ser enviada al Ministerio de Fomento en la Ciudad de México. FINAL DEL OBSERVATORIO Y DEL COLEGIO Concluimos en la parte desafortunada de la historia; desde marzo de 1913, con la entrada de Francisco Villa y la División del Norte a Saltillo y al Colegio de San Juan inició esta zozobra, la que se acrecentó en abril de 1914 con el regreso de Villa a Saltillo, la derrota de las fuerzas huertistas y la ocupación de las fuerzas constitucionalistas. Del texto del P. Pablo Louvet, S.J. puede sintetizarse que en abril y mayo de 1914, Francisco Villa ordena catear el Colegio de San Juan; que van saliendo al extranjero los padres y hermanos coadjutores de nacionalidad extranjera; y que el P. Kubicza y la comunidad de Saltillo son públicamente vejados, llevados hasta Piedras Negras para cruzar a Eagle Pass o a Ciudad Juárez para seguir a El Paso, Texas.42 El segundo golpe al Colegio de San Juan se va a dar cuando, vencidas las tropas federales huertistas y alejadas las tropas villistas, toman el control de Saltillo las tropas constitucionalistas. Para los jesuitas mexicanos que permanecían en Saltillo, va a ser muy doloroso constatar que varios dirigentes del carrancismo se habían formado en el Colegio de San Juan y poco o nada hicieron para impedir la destrucción material del mismo. Era ya junio del mismo 1914. Ya no había alumnos internos ni externos en el Colegio. El Seminario de Saltillo, el Hospicio Guadalupano y el Colegio Zaragoza de los hermanos lasallistas sufrieron por la vigilancia y el desalojo. Sigue narrando el P. Loubet: “Como si se hubieran soltado fieras, largo tiempo detenidas en sus jaulas, comienzan yaquis, soldados (y) soldaderas a entregarse a bacanales u orgías sin nombre, mezcladas con el espíritu de destrucción y profanación”. Hacen excavaciones en San Juan en busca de dinero, destruyen instalaciones, profanan iglesia y monumento funerario. 43 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 31 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga Se puede ir a otros testimonios. El exalumno Melchor Lobo Arizpe escribió: “[…] Los soldados y las soldaderas hicieron un gran baile en la capilla, rompieron los telescopios, microscopios, etc. Y arrojaron a la calle, por las ventanas, los ejemplares que formaban parte del museo de historia natural […]. Después apareció una pérdida muy lamentable: la de los estudios y observaciones astronómicas que por espacio de más de treinta años habían sido llevados a cabo en el observatorio del colegio por eminentes científicos, como los padres Spina, Cappelletti, Heredia, Cordero Buenrostro y otros; pérdida irreparable, que a los soldados les produjo unos cuantos pesos […]”.44 Escribirían los jesuitas de Saltillo en cartas enviadas subrepticiamente a sus superiores: 17 de Julio de 1915.- El P. Marcelo Renaud, provincial de México, escribe desde El Paso, Texas, a la Casa de Tercera Probación en La Habana: “La condición de la República Mexicana (y de los Nuestros que en ella residen) empeora día con día; las varias facciones con las que hace un año contaba la Revolución luchan acremente entre sí; de ahí que estén a la vista el hambre, la devastación y la desolación”.45 Agosto 19 de 2015.- El P. Rafael Vargas Galeana escribe desde la Ciudad de México al P. José Barchina, de Roma: “El Colegio de Saltillo está enteramente destruido. Abrieron una calle por en medio. Por eso hubo que tirar la capilla, la enfermería, un hermoso dormitorio. Teníamos sepultados en la huerta a nuestros Padres que murieron en ese Colegio. Los sacaron de las sepulturas, para buscar dinero”.46 Septiembre 22 de 1915.- El P. Camilo Crivelli, quien había sido rector en el Colegio de Puebla, escribe desde el Colegio de Belén, en Cuba, al P. Barchina, Padre General en Roma: “Mi opinión particular y por tanto sin valor, es que aun en el caso de abrírsenos México, tendremos que dejar el Colegio de Saltillo, y en cuanto a los otros, creo que tardaremos varios años , quizás muchos, antes de poder tener en ellos todo el personal que teníamos antes de la Revolución”.47 Julio 31 de 1916.- El P. Marcelo Renaud escribe a Roma: “En cuanto a los Colegios, sería demasiado imprudente abrir todas las escuelas al mismo tiempo […]”.48 Octubre 20 de 1916.- El mismo P. Renaud escribe al Padre General: “Hay que examinar la cuestión económica que en nuestros antiguos Colegios y casas está a la vista. Porque los tres colegios ─a saber: Guadalajara, Puebla y Saltillo─ estaban enajenados desde hacía muchos años y les eran exigidas sus deudas anualmente, poco a poco; pero ahora, sin ingresos, tenemos serios problemas para saldar sus cuentas […]. La mayoría de las Residencias y todos los Colegios ocupados por los Revolucionarios permanecen bajo su control […]”.49 Ya el 3 de Febrero de 1917, en vísperas de la promulgación de la Constitución de 1917, el P. Carlos Mayer informa al P. Francisco Javier Quintana: “Ahora no sólo no podemos publicar nada, sino que no nos queda ni un Colegio ni un discípulo; y aunque confiamos en la Providencia de Dios que todo lo puede, y esperamos ver la Obra de su misericordia, al presente los caminos humanos están cerrados”. 50 Por último, a finales de 1917, el mismo P. Mayer informa al Padre General en Roma: “El Colegio de Saltillo ha sido ocupado por el Gobierno y parcialmente 32 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga destruido. Casi todos los muebles fueron robados o destruidos por los rebeldes. La deuda del Colegio más o menos asciende a 50 mil pesos”.51 Para finalizar, respecto al Observatorio del Colegio, se reproduce lo encontrado por el investigador Óscar Flores Torres, que resulta ser lo que el agente Manuel Walls escribió al Ministerio de Asuntos Exteriores de Madrid, cuando se desplazó de Monterrey a Saltillo para atender las necesidades de la colonia española en esa ciudad, carta que fechó el 7 de agosto de 1914 y que coincide con el sentir de los jesuitas expulsos: “Tardé cuatro horas de Monterrey a Saltillo [aunque sólo son 80 kilómetros]. En estos trenes se sale con vida de milagro. La ciudad [Saltillo] está parte en ruinas, parte saqueada, y parte abandonada. Desde Monterrey, desde luego, no hay una sola estación en pie, y todo caserío ha sido arrasado. La ciudad recuerda a Herculano y Pompeya, porque, además, está casi deshabitada. A pesar de ser la capital del Estado de Coahuila, sus gobernadores no han debido dedicar los fondos públicos a las mejoras que la ciudad demanda, porque su aspecto es el de un poblacho: las calles están sin empedrar; no hay alcantarillas […]. Los horrores que se han cometido aquí con las propiedades ajenas son increíbles. Las casas deshabitadas, saqueadas; la propiedad particular mueble, repartida en la plaza pública. En el Colegio de los Jesuitas, se saquearon y destrozaron los gabinetes de física e historia natural, y un magnífico telescopio que tenían, para hacer de él su repartición equitativa, lo cortaron a sierra en varios pedazos y se lo repartieron […]”.52 CONCLUSIÓN La totalidad de esta investigación científica fue lenta, paciente y difícil, por lo que el trabajo realizado durante 30 años por el Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo, debe calificarse de titánico, para poder ratificar la presunción de que se trató del primer observatorio meteorológico y astronómico, sino del Norte de México, cuando menos del Noreste. En la narración de su inicio, consolidación y registros, se puede observar la seriedad de sus estudios y cómo el mismo régimen porfirista y los que inmediatamente le sucedieron, otorgaron a sus trabajos una singular categoría y tratamiento. Libro de Óscar Flores Torres. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 33 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga Monumento funerario en la huerta del Colegio, c. 1900. Foto: AHPM. Por otra parte, no existe duda de la necesaria acción revolucionaria en materia política y democrática, pero se reconocen los efectos negativos de la misma en lo que a desarrollo económico, científico y educativo se refiere, trabajo que llevó a la llamada Reconstrucción, de los regímenes post-revolucionarios, no menos de 30 años de constante esfuerzo. Lo anterior explica, en parte, la resistencia de los jesuitas mexicanos a la llamada Revolución, tomando en consideración que fue durante el Porfiriato que ellos pudieron restablecer una parte de su liderazgo educativo, científico y cultural, luego de los varios exilios y persecuciones que hubieron de sufrir a lo largo de los siglos XVIII y XIX. No queda cerrado el estudio del Observatorio del Colegio de San Juan en Saltillo. Resta la tarea de dar puntual lectura a los informes anuales que fueron publicados, primero de manera rudimentaria y luego en las prensas de la dependencia federal de Fomento, más lo que pueda localizarse en los archivos de otros observatorios públicos y privados de México y del mundo. Se buscó hacer un acercamiento a este esfuerzo científico particular, realizado lo anterior por una orden religiosa que ha buscado a lo largo de los siglos el acercamiento entre ciencia y fe, entre razón y revelación. NOTAS 1. Platón, Diálogos, Teetes o de la ciencia, ed. cit., pp. 295-349 y, particularmente, p. 347. 2. Lucrecia Maupomé, en Historia de la astronomía en México, ed. cit., p. 22. 3. Agustín Udías, Física de la Tierra, ed. cit. pp. 1-2. 4. John Dollond (1706-1761) fue un óptico inglés conocido por el descubrimiento de lentes acromáticos. Su hijo Peter (1731-1820), en unión de su hermano menor y un sobrino, diseñó y fabricó con éxito numerosos instrumentos ópticos. En 1927, Dollond & Co. se fusionó con Aitchinson & Co., para formar una cadena británica de ópticas de alta gama. Ver: https://www.google.com y https://ew.wikipedia.org/wiki/Peter_Dollond 5. Elías Trabulse, Historia de la ciencia en México. Estudios y textos Siglos XIX, Vol. 4, ed. cit., pp. 355-426. 34 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga 6. Adviértase que entre los varios nombres de los científicos participantes en este I Congreso Científico Mexicano, de acuerdo al discurso del Ing. Gerónimo López de Llergo, subsecretario de Instrucción Pública y Bellas Artes, aparece el del jesuita Gustavo Caballero, con un trabajo sobre Química. Caballero fue profesor de los Colegios de Saltillo y Puebla, donde hubo Observatorio Astronómico y Meteorológico. Caballero fue igualmente profesor en el Colegio de Mascarones, de la Ciudad de México. Ver: Trabulse, op. cit., p. 418; e igualmente, ficha biográfica del padre Caballero en José Gutiérrez Casillas, Jesuitas en México durante el siglo XIX, ed. cit., pp. 299-300. 7. Ver artículo “Ángel Anguiano, impulsor de la biblioteca especializada del Observatorio Astronómico Nacional de Tacubaya”, de Silvia Zueck González sobre el Anuario del Observatorio Astronómico Nacional de Chapultepec ─más tarde de Tacubaya─, del que Anguiano fue director, distinguiéndose éste por la adquisición de “una selecta colección de obras especializadas en astronomía práctica y teórica. Esta estrategia permitió a los usuarios estar actualizados, intercambiar conocimientos y formar parte de la sociedad del conocimiento relacionada con la astronomía, la cual ha perdurado hasta hoy”. En Revista General de Información y Documentación, Tomo 27, No. 2, (2017): 503-526 DOI: 10.5209/RGID 58215 8. Trabulse, op. cit., pp. 355-426. Igualmente, en José Rogelio Álvarez, Enciclopedia de México, Tomo II, ed. cit., pp. 658-661. 9. José Roberto Mendirichaga, El Colegio de San Juan en Saltillo, 1878-1914, ed. cit., pp. 81-83. 10.Ibid., pp. 84-93. 11.Ibid., pp. 94-102. 12.Ver: Libro de las calificaciones obtenidas por los alumnos del Colegio de San Juan Nepomuceno en los exámenes públicos y privados de cada año escolar, 1879-1906, Ms., Sección IV (357/369), HC, CSJN, Saltillo, Serie: Calificaciones, AHPM. 13.Álvarez, Enciclopedia de México, Tomo II, ed. cit., p. 659. 14.El libro de Díaz Covarrubias ha tenido una edición facsimilar que es de 1993, publicado por Miguel Ángel Porrúa en la Ciudad de México. 15.Ibid., p. 208. 16.Álvarez, Enciclopedia de México, Tomo II, ed. cit., p. 659. 17.Ver reseña de Arturo Cruz Bárcenas al libro Primer centenario del Observatorio Meteorológico de La Bufa, en: https://www.jornada.com.mx/2007/01/23/ index 18.Mílada Bazant, Historia de la educación durante el porfiriato, ed. cit., p. 188. 19.José Roberto Mendirichaga,”Dos jesuitas italianos del siglo XIX en la sociedad científica Antonio Alzate”, en Ingenierías, Vol. XIII, Núm. 48, Julio-Septiembre 2010, pp. 22-32. 20.Ibid., p. 27. Pudiera agregarse que el P. Spina “hizo observaciones directas en el puerto de Tampico, Tamaulipas” y que en 1891 y en años posteriores, él y el P. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 35 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga Cappelletti, junto con trabajos presentados por los investigadores Agustín Aragón, Alfonso Herrera, Isidoro Epstein y Jesús Galindo Villa, publicaron en la Sociedad Alzate diversos artículos académicos, para lo cual pueden consultarse las Memorias de la citada institución, las que en cinco tomos fueron reeditadas en 1980. 21. Ibid. 22. Ibid. 23. Mendirichaga, El Colegio de San Juan en Saltillo, ed. cit., p. 323. 24. Esteban J. Palomera, La obra educativa de los jesuitas en Puebla, ed. cit., pp. 278-280 y 286-300. 25. Ibid., pp. 279-280. 26. María Candelaria Valdés Silva, Ateneo Fuente […], ed. cit., pp. 180-181. 27. Correo de Juan Díaz Rodríguez, en VI-3-19. 28. Israel Cavazos Garza, El Colegio Civil de Nuevo León […], ed. cit., p. 99. 29. Ibid., p. 100. Como dato complementario, Héctor González, primer rector de la UNL, refiere en Historia del Colegio Civil, ed. cit., pp. 23 y 38-39, la existencia en 1887 del Museo de Historia Natural y el que se haya traído de San Jerónimo en 1880 un telescopio, sin precisar sus dimensiones y anchura de lente. ¿Pudo haber provenido de la antigua garita del poniente de Monterrey, en la salida a Saltillo? 30. Ibid., p. 101. 31. Ibid., p. 102. 32. Correo de Pedro Valdés Sada y Héctor A. González Flores, en VI-5-19. Mencionan los citados investigadores que en la Preparatoria Garza Sada del ITESM existe o existía un observatorio astronómico instalado en forma; y que la UDEM tiene también observatorio astronómico y meteorológico, el que está registrado como Minor Planet Center#720. Valdés Sada y González Flores mencionan que el Planetario Alfa funciona como un observatorio de divulgación científica. 33. Udías en Mendirichaga, El Colegio de San Juan en Saltillo, 1878-1914, ed. cit., p. 213. 34. Ibid. Ver: Colección de boletines del Observatorio del Colegio de San Juan, resguardados en la Hemeroteca Nacional UNAM, Fondo Reservado, 55-1. 35. Gutiérrez Casillas, Jesuitas en México durante el siglo XIX, ed. cit., p. 341. 36. Ibid., pp. 354-355. 37. Ibid., p. 418. 38. Ibid., pp. 337-338. 39. Ibid., pp. 346-347. 40. Ibid., p. 282. 41. Gutiérrez Casillas, Jesuitas en México durante el siglo XX, ed. cit., p. 554. 42. Pablo Louvet, Apuntes históricos del Colegio e Iglesia de San Juan Nepomuceno de Saltillo durante el destierro, c. 1919, Ms., Secc. IV (356.2), 36 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El Observatorio del Colegio de San Juan Nepomuceno en Saltillo / Jose Mendirichaga HC, CSJN, Saltillo, Serie: Escritos de Jesuitas de la Provincia, Grupo D, AHPM 43.Ibid. 44.Melchor Lobo Arizpe, Evocación, ed. cit., pp. 29-31. Lobo Arizpe incluye en su relato al padre Joaquín Cordero Buenrostro (18821969), como vinculado al Observatorio de San Juan. Aunque su fuerte fue la enseñanza de la teología y la guía espiritual, estudió Química en Tortosa, España y fue, ya en los años cuarenta del pasado siglo, director del Centro Médico Bíos. 45.Archivum Romanum Societatis Jesu (ARSJ), Mex 3.IV.6 46.ARSJ, 3-IV 47.ARSJ, Mex 3.IV.12 48.ARSJ, Mex 3.IV.26 49.ARSJ, Mex 3.IV.30 50.ARSJ, Mex 3.V.7 51.Ibid. 52.Óscar Flores Torres, Revolución Mexicana y diplomacia española […], ed. cit., pp. 251-273. FUENTES • Álvarez, José Rogelio. Enciclopedia de México, Tomo II, EM-SEP, Ciudad de México, 1987. • Archivo Histórico de la Provincia Mexicana de la Compañía de Jesús (AHPM). 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Electrónicas -https://www.google.com -https://ew.wikipedia.org/wiki/Peter_Dollond - https://www.jornada.com.mx/2007/01/23/index 38 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �El edificio principal de la Facultad de Química de la UNAM luce una Tabla Periódica de los Elementos Químicos en conmemoración al IYPT 2019. Entre las actividades que se están desarrollando durante el Año Internacional de la Tabla Periódica de los Elementos Químicos se encuentran la Jornada Académica “Química sin Fronteras”, organizada por la UANL, y las de la UNAM con la Sociedad Química de México y la Academia Mexicana de Ciencias. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 39 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa Isaac Yair Miranda Valdez, Carlos Adrián Camarillo Hernández, Martín Edgar Reyes Melo, Jesús Gabino Puente Córdova, Beatriz Cristina López Walle Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, Universidad Autónoma de Nuevo León isaacmirandav@gmail.com RESUMEN En este trabajo se describen la estructura y los comportamientos reológico y dieléctrico de la etil celulosa (EC) para demostrar su posible utilización como soporte mecánico y componente dieléctrico en dispositivos de medición de parámetros biológicos. Los resultados obtenidos de reometría tradicional, FTIR, DMA y DEA, permitieron la manufactura y caracterización de películas de EC con espesor de ~30 µm, una Tg de ~155°C y valores de y tan δe similares a los de los polímeros dieléctricos utilizados en la industria eléctrica, electrónica y/o mecatrónica. Durante este trabajo se discuten las propiedades de la EC con base en su estructura. PALABRAS CLAVE Etil celulosa, reología, permitividad eléctrica. ABSTRACT Aiming the possible utilization as a mechanical support and dielectric component in devices employed for measuring biological parameters, in this work are described the structure, and rheological and dielectric behaviors of ethylcellulose (EC). The results obtained by traditional rheometry, FTIR, DMA and DEA, allowed the manufacture and characterization of EC films with a thickness of ~30 µm, a Tg of ~155°C, and values of and tan δe close to the ones of the polymers used in the electrical, electronic and/or mechatronic industry. Throughout this work, the properties of EC are discussed considering its structure. KEY WORDS Ethylcellulose, rheology, electric permittivity. INTRODUCCIÓN La etil celulosa ( C) se caracteriza por tener una estructura macromolecular en forma de cadenas no ramificadas, que se obtiene a partir de la modificación estructural del biopolímero de mayor abundancia sobre la superficie terrestre, la celulosa. Este biopolímero es un polisacárido que forma parte del sistema estructural multicelular de los vegetales. La celulosa se sintetiza mediante una reacción de polimerización de la α-D-glucopiranosa (D-glucosa), que se cataliza mediante complejos enzimáticos (celulosas sintasas). Estos complejos enzimáticos 40 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. se ensamblan formando macroestructuras en forma de rosetas hexaméricas que se localizan en las membranas plasmáticas. Las cadenas de celulosa producidas de esta manera se agrupan en estructuras cristalinas formando microfibrillas de celulosa. Dicho proceso es fundamental para el crecimiento anisotrópico de la gran diversidad de especies vegetales (plantas superiores). 1-3 En la figura 1 se presenta un esquema de la biosíntesis de la celulosa a partir de moléculas de Dglucosa, las cuales a su vez son obtenidas a partir de moléculas más pequeñas, CO2 y H2O, mediante el proceso de fotosíntesis. Fig. 1. Proceso de biosíntesis de la celulosa. Las microfibrillas de celulosa se acumulan en la parte externa de la membrana plasmática en combinación con macromoléculas de hemicelulosa y lignina, entre otros compuestos, constituyen la pared celular de las células vegetales; la proporción en que se encuentran estos componentes es función del género y especie de dichos vegetales. La extracción de microfibrillas de celulosa a partir de tejidos vegetales como la madera, el algodón, el cáñamo y el ramio es un proceso muy antiguo. Fue el francés Anselme Payen (1795-1871) quien por primera vez logró separar la madera en sus componentes, extrayendo un material fibroso blanco, al que llamó “celulosa” 1,4. Hoy en día se puede extraer celulosa a partir de una gran variedad de especies vegetales, para lo cual es necesario que la mayor parte de los otros componentes, principalmente la lignina, deban de ser removidos por disolución con agentes químicos, evitando con esto que la celulosa adquiera un tono amarillo debido a la oxidación de la lignina 5,6. Esta celulosa purificada (también conocida α-celulosa, celulosa química, pasta de disolver, o simplemente celulosa), es un “polímero sólido” incoloro, inodoro y no tóxico, con propiedades importantes desde un punto de vista industrial y científico: buena resistencia mecánica, biocompatibilidad, hidrofilia, estabilidad térmica, alta capacidad de sorción y una apariencia óptica modificable 1,4. Estas propiedades posicionan a la celulosa en importantes aplicaciones; por ejemplo, como materia prima en la industria para la fabricación de papel y de cartón. Sin embargo, ampliar la gama de aplicaciones de la celulosa, así como su utilización eficiente, representa un gran desafío debido a su escaza solubilidad. Para resolver este inconveniente, se puede modificar su estructura mediante reacciones de esterificación y de eterificación, obteniéndose como resultado una variedad de derivados de celulosa. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 41 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. PROCESO DE SÍNTESIS DE LA ETIL CELULOSA Los cristales de las microfibrillas de celulosa (figura 2) tienen grupos químicos del tipo hidroxilo, acetal y aldehídico. A través de estos grupos químicos, la celulosa puede experimentar reacciones químicas tales como: oxidación, sustitución, reemplazo, despolimerización, hidrólisis, reducción, adición de injertos y reacciones de intercambio de bases. Entre estos tipos de reacciones las que se utilizan con mayor frecuencia en el sector industrial son las de adición y de sustitución, en las cuales están involucrados los grupos hidroxilos. Sin embargo, los puentes de hidrógeno entre los grupos hidroxilos en las posiciones 2, 3 y 6 de cada unidad repetitiva de la celulosa, dificultan la intrusión de otras especies químicas, impidiendo con esto la posible reacción de adición o de sustitución en las cadenas de celulosa. Pero, si los grupos hidroxilos se encuentran disponibles para la reacción, se producen derivados de celulosa con un elevado grado de uniformidad en su estructura.7,8,9 Fig. 2. A) Unidad base de la celulosa, B) cadenas poliméricas de celulosa interaccionando entre sí mediante puentes de hidrógeno. A nivel industrial, existen dos mecanismos o procesos mediante los cuales se pueden hacer reaccionar los grupos hidroxilos de la celulosa; el primero es un proceso de esterificación y el segundo es un proceso de eterificación. Mediante un proceso de esterificación se obtienen como derivados de celulosa los siguientes productos: acetato de celulosa, nitrato de celulosa, butirato de celulosa y así como también mezclas de estos. Por otra parte, mediante el proceso de eterificación se obtienen derivados tales como: carboximetil celulosa (CMC), bencil celulosa (BC), metil celulosa (MC) y etil celulosa (EC). Este último es el objeto de estudio de este trabajo. Para la producción de EC se utiliza el proceso de eterificación mediante el cual se modifica la estructura de la celulosa. En este proceso se puede utilizar celulosa de cualquier fuente, como algodón o madera. En una primera etapa del proceso, la celulosa se somete a un tratamiento químico con una solución concentrada de hidróxido de sodio, obteniéndose celulosa alcalina. Posterior a esto, la celulosa alcalina se somete a un proceso de alquilación (transferencia de un grupo alquilo de una molécula a otra), utilizando reactivos tales como cloruro de etilo o sulfato de etilo. La temperatura a la que se lleva a cabo el proceso de alquilación debe 42 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. controlarse para evitar la degradación o destrucción, tanto de la celulosa como del agente alquilante. En el proceso de alquilación, un grupo etilo debe sustituir a un grupo hidroxilo de una unidad repetitiva de la celulosa. El número de hidroxilos que se logran sustituir a lo largo de las cadenas de celulosa representa el grado de sustitución (DS). La figura 3 es un esquema de la reacción de eterificación de Williamson mediante la cual se obtiene la etil celulosa. Fig. 3. Esquema de la reacción de eterificación de la celulosa para la obtención de etil celulosa. PROPIEDADES DE LA ETIL CELULOSA Las propiedades de la EC dependen principalmente del DS promedio obtenido en la reacción de sustitución de las macromoléculas de celulosa. En la figura 2 se identifica que, cada unidad repetitiva de cadenas de celulosa tiene 3 grupos hidroxilos que podrían ser sometidos a un proceso de eterificación (alquilación). Por lo tanto, se pueden obtener diferentes DS de EC, lo que se traduce en productos de EC con diferente grado de solubilidad. Dicho en otras palabras, existe una dependencia muy fuerte entre el DS y la solubilidad de la EC. Un producto comercial de EC que contiene entre 47 y 48 % de grupos etilo tiene un DS entre 2.4 y 2.5, lo que representa el promedio de grupos OH que fueron sustituidos por grupos etilo. Muestras de EC con DS entre 0.5 y 1.0 son solubles en soluciones alcalinas acuosas. EC con DS entre 1.0 y 1.5 presenta solubilidad en agua. Cuando el DS se encuentra entre 2.4 y 2.5, la EC presenta buena solubilidad tanto en solventes polares como no polares. Si la EC tiene un DS>2.5, la solubilidad en solventes polares ya no es posible; sin embargo, se obtiene buena solubilidad con solventes no polares como el tolueno.7 Además de la solubilidad, el DS también define a otras propiedades. En este sentido, la EC se comporta como termoplástico (propiedad que no presenta la celulosa), y puede ser sometida a procesos de transformación como la extrusión. Cuando el DS de la EC aumenta de 2.4 a 2.5, su temperatura de reblandecimiento disminuye; sin embargo, cuando el DS es mayor que 2.5, su temperatura de reblandecimiento aumenta, y es menos termoplástico.7,10 Por otra parte, desde un punto de vista eléctrico, la EC tiene una estructura a base de enlaces covalentes (ausencia de electrones libres), pero con una distribución asimétrica de los portadores de carga eléctrica, lo que da origen a dipolos eléctricos a lo largo de las cadenas poliméricas. Como consecuencia de lo anterior, la EC no debe de manifestar, bajo la acción de un campo eléctrico, corrientes eléctricas a base de un flujo de electrones, pero sí manifestar corrientes eléctricas débiles (del orden de magnitud de picoamperes) debidas a la orientación de dipolos. A su vez, dada Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 43 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. la elasticidad entrópica de las cadenas, la carga eléctrica almacenada en películas de EC permitiría su aplicacion como material dieléctrico.11,12 El efecto del DS de la EC sobre la orientación de dipolos (polarización eléctrica) no se ha abordado como tal en la literatura. En este trabajo, se evaluaron tres solventes orgánicos para la solubilización de EC con un DS entre 2.4 y 2.5. Las soluciones obtenidas fueron caracterizadas mediante reología tradicional para determinar las curvas de viscosidad vs rapidez de deformación a temperatura constante. Posterior a la selección del solvente, se procedió a definir un proceso “casting”, mediante el cual se manufacturaron películas de espesor controlado de EC. Finalmente, se llevaron a cabo las caracterizaciones de las muestras mediante espectroscopia de infrarrojo (FTIR), análisis mecánico dinámico (DMA) y análisis eléctrico dinámico (DEA). PARTE EXPERIMENTAL Materiales Las muestras de EC estudiadas en este trabajo (ethocel estándar 45) fueron adquiridas de The Dow Chemical Company. Esta muestra de ethocel tiene un contenido de grupos - de 48.0 a 49.5% (DS ≈2.4 a 2.5). Los solventes orgánicos seleccionados para este trabajo fueron dos solventes considerados como no polares, tolueno y xileno de alta pureza, 99.8 y 99.9 %, respectivamente (adquiridos de J.T. Baker), y además también fue evaluado un solvente polar, el tetrahidrofurano (THF), al 99.9% de pureza, de Fisher Scientific. Estos solventes fueron seleccionados para este trabajo con base a su punto de ebullición y a su permitividad eléctrica relativa. En la tabla I se muestran estas propiedades y se toma como referencia al agua (solvente altamente polar). Tabla I. Propiedades de solventes orgánicos seleccionados. Solvente Punto de ebullición (°C) Permitividad eléctrica relativa THF 66 7.5 Tolueno 111 2.4 Xileno 144 2.6 Agua 100 80 Evaluación de los solventes para la EC Para cada solvente, se prepararon soluciones a 3 niveles de concentración. En la tabla II se presentan las concentraciones de las soluciones preparadas para cada solvente estudiado. Cada una de las soluciones de la tabla II fue preparada de acuerdo con la siguiente metodología. A una temperatura de 60°C y mediante agitación magnética, las soluciones fueron mezcladas durante 60 minutos a una velocidad de 900 rpm. Para evitar la formación de aglomerados de EC, ésta fue agregada al solvente gradualmente, en un tiempo menor a 5 minutos. Posterior a esto, cada una de las soluciones fue caracterizada mediante reometría tradicional y se registró, a temperatura ambiente para cada muestra, la curva de viscosidad en función de la rapidez de deformación. 44 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. Tabla II. Soluciones de EC preparadas. Solvente Tolueno Xileno THF % en peso de EC con respecto Cantidad de EC Cantidad de solvente al peso de solvente en g en g 8 0.8 10 9 0.9 10 10 1.0 10 8 0.8 10 9 0.9 10 10 1.0 10 8 0.8 10 9 0.9 10 10 1.0 10 Caracterización de la viscosidad Las mediciones de la viscosidad se llevaron a cabo en un reómetro Anton Paar MCR 301, utilizando una geometría de cono y plato. Los experimentos fueron realizados a temperatura constante de 23°C, para un intervalo de rapidez de deformación de 0.01 s-1 a 103 s-1. A partir de las curvas de viscosidad obtenidas y considerando también los datos de la tabla I, se seleccionó a uno de los solventes para continuar con el estudio de los aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la EC. Utilizando el solvente seleccionado, se definió un proceso de “casting” a partir del cual se fabricaron las películas de espesor en el orden de magnitud de los micrómetros. Proceso de manufactura de películas de EC Para la fabricación de películas de espesor controlado, se utilizó el solvente previamente seleccionado, y se preparó una solución al 10 % en peso, descrita en una sección precedente (ver también la tabla II). Las concentraciones al 8 y 9 % también pueden ser utilizadas porque tienen un comportamiento pseudoplástico que facilita el proceso de “casting”; sin embargo, requieren de mayor cantidad de solvente. La solución obtenida fue sometida a un proceso “casting” en cajas de Petri de 150 mm de diámetro. Las cajas Petri fueron cubiertas con papel aluminio con orificios, esto con la finalidad de evitar contaminación durante el proceso “casting”. En este proceso, la solución en las cajas Petri se dejó reposar por 72 horas a temperatura constante de 23°C para eliminar la mayor parte de solvente de la solución mediante un proceso de convección natural. Transcurrido este tiempo, las películas fueron desprendidas de las cajas Petri y almacenadas en un desecador. Previo al almacenamiento, se midió el espesor de las películas utilizando un micrómetro Mitutoyo. Posterior a esto, las películas fueron caracterizadas mediante FTIR, DMA y DEA. FTIR El espectro FTIR para la película de EC analizada fue obtenido mediante un espectrofotómetro IRAffinity-1 Shimadzu con el accesorio de reflectancia total atenuada (ATR). Para tal efecto, se llevó a cabo la medición del porcentaje (%) Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 45 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. de transmitancia en la muestra, para un intervalo de número de onda de 390 a 4700 cm-1 y tomando un total de 64 barridos. ANÁLISIS MECÁNICO DINÁMICO La caracterización de la muestra mediante DMA se llevó a cabo en el modo tensión en un reómetro Anton Paar MCR 301 equipado con un accesorio UXF12/UNI y un horno de convección CTD 450. La geometría de la muestra estudiada fue en forma de película con dimensiones de 20 mm de longitud y 7 mm de ancho, con el correspondiente espesor de la película-muestra. La muestra fue sometida a una deformación sinusoidal con una amplitud de 0.05% y una frecuencia constante de 1 Hz, en un intervalo de temperatura de 30 a 220°C con una tasa de calentamiento de 2°C/min. Los resultados fueron registrados en forma de módulo elástico complejo, A partir de la parte real y de la parte imaginaria se calculó la dependencia en temperatura de es el ángulo de desfase entre el estímulo aplicado y la respuesta obtenida en el DMA. Análisis eléctrico dinámico (DEA) Para la caracterización de la película-muestra mediante DEA, se utilizó el módulo dieléctrico del reómetro Anton Paar MCR 301 con geometría de platos paralelos, el cual está equipado también con un electrómetro Agilent E4980A. La muestra estudiada fue en forma de disco con el correspondiente espesor de la película muestra, con un diámetro de 25 mm. El estímulo eléctrico aplicado a la muestra fue en forma sinusoidal con una amplitud de 0 a 1 V a temperatura constante, en un intervalo de frecuencias de 20 Hz a 2 MHz. Se llevaron a cabo varias mediciones experimentales isotérmicas entre 25 y 185°C, de las cuales se calcularon los gráficos de la parte real y la parte imaginaria de la permitividad eléctrica relativa compleja, A partir de estos resultados isotérmicos se construyeron gráficos isócronos para y tan es el ángulo de desfase entre el estímulo aplicado y la repuesta obtenida en el DEA. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Los resultados obtenidos a partir de cada una de las caracterizaciones realizadas se presentan y discuten acorde a su descripción en la sección de la parte experimental. Caracterización de la viscosidad La figura 4 muestra las curvas de viscosidad vs rapidez de deformación (reogramas) para las soluciones correspondientes a los tres tipos de solvente y para las tres concentraciones. Dichos reogramas tienen la forma típica de un comportamiento pseudoplástico (disminución de la viscosidad cuando la rapidez de deformación aumenta). Para los tres tipos de soluciones se identifica que, al incrementarse la concentración de solvente, las curvas de viscosidad disminuyen globalmente en todo el intervalo de análisis. Sin embargo, para las soluciones con THF el comportamiento pseudoplástico es más pronunciado que el observado 46 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. para las soluciones con tolueno, siendo las soluciones con xileno en las que se identificó el menor efecto pseudoplástico. Al tomar en consideración los reogramas de cada una de las muestras de la figura 4, se establece que los tres solventes tienen la capacidad de disolver a la EC, siendo el THF el que disminuye de manera más pronunciada la viscosidad; sin embargo, este solvente tiene la mayor permitividad eléctrica. Por lo tanto se tomó como criterio seleccionar al solvente con menor permitividad, con el objetivo de reducir su influencia en las mediciones eléctricas. Por esta razón, las películas de EC fueron fabricadas utilizando tolueno como solvente. Las películas obtenidas fueron analizadas para determinar su espesor, utilizando para tal un micrómetro Mitutoyo, y obteniendo un valor de 30 µm. Fig. 4. Reogramas de soluciones de EC para tres diferentes tipos de solventes a tres niveles de concentración. Resultados de FTIR La figura 5 corresponde al espectro FTIR obtenido para la película-muestra de EC de 30 µm de espesor. Este gráfico fue comparado con resultados experimentales de la literatura 13, para de esta manera, identificar los diferentes modos de vibración de los grupos químicos de la EC, los cuales deben estar asociados a determinada banda del espectro FTIR. Todas las bandas FTIR identificadas en la figura 5 corresponden a las reportadas en la literatura para la EC. La banda que se localiza a 3478 cm-1 corresponde a modos de estiramiento de los grupos OH; la banda a 1051 cm-1 es atribuida al estiramiento del éter cíclico C-O-C; la banda localizada a 2973 cm-1 corresponde a modos de vibración de estiramiento asimétrico de los grupos CH; y las bandas a 1443 cm-1 y 1374 cm-1 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 47 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. son atribuidas a flexiones de los grupos químicos CH2 y CH3, respectivamente 13, 14 . Con estos resultados se corrobora que la muestra estudiada corresponde a una estructura de EC. Fig. 5. Espectro FTIR obtenido para la película de EC. Resultados de DMA Los resultados obtenidos mediante DMA se presentan bajo el formalismo matemático de los números complejos, en donde el módulo elástico complejo se define como: La parte real, está relacionada con el almacenamiento de energía, y la parte imaginaria, se relaciona con la disipación de energía. La figura 6 corresponde a los gráficos isócronos de y para una películamuestra de 30 µm de espesor y para una frecuencia constante de 1 Hz. Se identifica en los tres gráficos que, en el intervalo de temperatura I, de 30 a 140°C, el comportamiento reológico en las muestras es más elástico que viscoso, ya que tiene su valor máximo a bajas temperaturas y se mantiene casi sin variación cuando la temperatura aumenta, mientras que y se incrementan de una manera no pronunciada cuando la temperatura aumenta. Por otra parte, en el intervalo de temperatura II, de 140 a 160 °C, y presentan un máximo; en cambio, disminuye de manera pronunciada cuando la temperatura aumenta. Este comportamiento corresponde a la manifestación mecánica de la transición vítrea (relajación principal) de la EC, y la temperatura en la que se presenta el pico para es una estimación de la temperatura de transición vítrea, Tg= 155°C. Finalmente, para el intervalo de temperatura III, de 160 a 220°C, vuelve a incrementarse cuando la temperatura aumenta, lo que puede ser explicado, por el hecho de que la muestra era completamente amorfa, y al aumentar la temperatura, se alcanza la cristalización de las cadenas de EC. 48 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. Fig. 6. Resultados obtenidos mediante DMA para una película de EC. A este fenómeno se asocian valores máximos para y para y el proceso se identifica como “cristalización fría”. Una vez que se han formado los cristales, si se sigue incrementando la temperatura, dichos cristales presentarán un proceso de fusión. Resultados de DEA Los resultados obtenidos mediante DEA también se presentan bajo el formalismo matemático de los números complejos, en donde la permitividad eléctrica relativa compleja se define como: la parte real está relacionada con el almacenamiento de carga eléctrica y la parte imaginaria con la disipación de carga eléctrica. Las figuras 7 y 8 corresponden a los gráficos isotérmicos de para la película-muestra de 30 µm de espesor, en un intervalo de frecuencia que va de 20 Hz a 2 MHz, y para temperaturas constantes diferentes, en un intervalo de 25 a 185°C. En la figura 7 se identifica que, para una temperatura constante, cuando la frecuencia aumenta, disminuye, y este comportamiento es más pronunciado en las curvas isotérmicas cuando la temperatura aumenta. Este comportamiento está asociado con los dipolos eléctricos que constituyen la estructura de la EC y significa que, a frecuencias bajas y temperaturas altas, los dipolos eléctricos tienen el tiempo necesario para orientarse y seguir el voltaje sinusoidal aplicado a la muestra; por lo tanto, la capacidad de almacenamiento de carga eléctrica en la muestra es mayor para frecuencias bajas y altas temperaturas. Por otra parte, la figura 8 muestra las curvas isotérmicas de Se identifica en estas isotermas que, para las frecuencias de análisis más bajas y a las temperaturas mas elevadas, tiene sus valores más elevados. Esto significa que, bajo este escenario, la muestra de EC tiene su mayor capacidad de disipación de energía (a través de corrientes eléctricas). Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 49 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. Fig. 7. Resultados obtenidos mediante DEA para una película de EC, parte real de . Fig. 8. Resultados obtenidos mediante DEA para una película de EC, parte imaginaria de . 50 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. Con la finalidad de hacer un comparativo entre los dos tipos de ensayos dinámicos: mecánico y eléctrico, se construyeron curvas isócronas de y para una frecuencia de 2 MHz, frecuencia en donde fueron más evidentes los picos de relajación. Esto permitió identificar la manifestación eléctrica de la transición vítrea (relajación principal) de la EC a ~160°C. La figura 9 presenta estas curvas isócronas. Se observa que cuando la temperatura aumenta, la capacidad de almacenamiento de carga eléctrica también, puesto que aumenta. La diferencia entre las Tg estimadas mediante DMA y DEA, se explica por el hecho de que son manifestaciones diferentes de un mismo fenómeno, la transición vítrea. En las curvas isócronas de y se identifican dos picos de relajación que no se identifican en las correspondientes curvas de y Fig. 9. Curvas isócronas obtenidas mediante DEA para una película de Esto se debe a que el DEA es una técnica de caracterización en la que solamente responden los grupos químicos de la EC que tienen momento dipolar eléctrico no compensado, mientras que en el DMA responden al estímulo todos los grupos químicos; sin embargo, se requiere un estudio con mayor detalle para identificar los grupos químicos o dipolos asociados con estos picos de relajación secundaria. Finalmente, al comparar la curva de la figura 6 con la curva de la figura 9, se observa un comportamiento opuesto entre las propiedades mecánicas y las dieléctricas: cuando la temperatura aumenta, las propiedades mecánicas disminuyen mientras que las dieléctricas aumentan, y viceversa. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 51 �Aspectos estructurales, reológicos y dieléctricos de la etil celulosa / Isaac Yair Miranda Valdez, et al. CONCLUSIÓN Se obtuvieron películas de EC de un espesor de 30 µm, con un comportamiento reológico y dieléctrico que las posiciona como candidatos importantes para desempeñar la función de material dieléctrico; son mecánicamente flexibles con una Tg superior a la temperatura ambiente, tienen valores de permitividad eléctrica relativa similares a las de polímeros dieléctricos y son insolubles al agua. Los tres solventes evaluados podrían ser utilizados para la fabricación de películas; sin embargo, considerando que la absorción de humedad es un aspecto negativo para un material dieléctrico, se recomiendan utilizar aquellos solventes que, además de solubilizar a la EC, induzcan un efecto pseudoplástico y que tengan una permitividad eléctrica relativa típica de solventes no polares. El comportamiento eléctrico y reológico de las películas de EC es tal, que sus propiedades mecánicas disminuyen mientras que las eléctricas aumentan cuando la temperatura se incrementa. El origen de la EC, su proceso de síntesís y los resultados obtenidos en este trabajo, posicionan a dicho polímero, como potencial candidato para su utilización en la industria eléctrica, electrónica y/o mecatrónica. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. H. E. McFarlane, A. Döring, S. Persson; The cell biology of cellulose synthesis. Annu. Rev. Plant Biol., 2014, Vol. 65, pp. 69–94. 2. C. Kesten, A. Menna, C. 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Guerrero Salas Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica Universidad Autónoma de Nuevo León carlos.guerreros@uanl.mx RESUMEN Se sintetizó óxido de grafeno reducido (rGO) usando química verde. Se obtuvo óxido de grafeno (GO) mediante la exfoliación electroquímica de una placa de grafito, para después ser reducido químicamente utilizando un extracto acuoso de hojas del árbol Azadirachta Indica (comúnmente conocido como Neem). Las muestras de grafito, GO y rGO fueron caracterizadas por difracción de rayos X, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia Raman y microscopía electrónica de barrido. El extracto de Neem funciona bien como agente reductor, removiendo parcialmente el oxígeno en las muestras de GO. A mayor concentración del extracto de Neem, mayor la reducción del GO. PALABRAS CLAVE Óxido de grafeno reducido, óxido de grafeno, Neem, química verde. ABSTRACT Reduced graphene oxide (rGO) was synthesized by green chemistry. Graphene oxide (GO) was produced by electrochemical exfoliation of a graphite plate and, subsequently, the samples of GO were reduced using an aqueous extract of the leaves of Azadirachta Indica (commonly known as Neem). The samples of graphite, GO and rGO were characterized by X-Ray diffraction, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy and scanning electron microscopy. Neem extract works well as a reducing agent, partially removing oxygen into samples of GO. Greater the concentration of the extract of Neem, further reduction of the GO. KEYWORDS Reduced graphene oxide, graphene oxide, Neem, green chemistry. INTRODUCCIÓN La nanotecnología es la rama de la ciencia que se encarga de estudiar los fenómenos que ocurren en la escala de 1 a 100nm. Dentro de los materiales nanométricos más estudiados actualmente se encuentra un alótropo del carbono, el grafeno. Éste es un material de tipo 2D que se obtiene exfoliando las láminas de carbono con hibridación sp2 presentes en el grafito, las cuales se mantienen 54 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito / Gerardo Flores Jerónimo, et al. unidas por fuerzas de Van der Waals e interacciones entre los orbitales de los electrones deslocalizados del carbono, lo que provoca que se puedan separar fácilmente. El grafeno fue descubierto, aislado y caracterizado en el año 2004 por los físicos rusos Andre Geim y Konstantin Novoselov en la Universidad de Manchester, en Inglaterra,1 quienes posteriormente recibieron el Premio Nobel en el 2010 por sus experimentos con dicho material.2,3 El grafeno posee propiedades físicas, químicas, mecánicas, térmicas, ópticas y eléctricas sobresalientes, lo que le da una enorme gama de aplicaciones en distintos sectores. Dentro de los métodos más comunes para la síntesis de grafeno se encuentran: la exfoliación mecánica,1 técnicas de deposición química con vapor (CVD),4 descomposición térmica de carburo de silicio (SiC),5 exfoliación electroquímica6-12 y métodos químicos de oxidación y reducción, siendo el método de Hummers 13 (en sus distintas variantes), el más ampliamente usado14 por su capacidad de producción en masa. La separación de capas del grafito por exfoliación electroquímica es sencilla, amigable con el ambiente y no requiere de equipos ni reactivos complejos.7 El equipo necesario para hacer uso de esta técnica consta de dos electrodos que se conectan a una fuente de voltaje, donde el ánodo (+) puede ser una barra o cilindro de grafito y el cátodo (-) puede ser también de grafito o metálico. Los electrodos son sumergidos en soluciones de ácidos (H2SO4, H3PO4) o sales inorgánicas (NH4Cl, Na2SO4, NaNO3, K2SO4, NaClO4) que actúan como electrolitos. Al aplicar un voltaje, los electrodos se polarizan y atraen a las especies iónicas de carga opuesta y, en las capas más externas del ánodo de grafito, se introducen los iones y provocan la expansión y separación de láminas. El material que se obtiene al final consiste en láminas de carbono con impurezas de oxígeno e hidrógeno (principalmente) y se conoce como óxido de grafeno o GO. Las propiedades del GO son muy diferentes a las del grafeno por lo que, si se quieren recuperar las magníficas propiedades de este último material, se tienen que eliminar la mayor parte de las impurezas insertadas en las láminas durante la oxidación. Para la remoción del oxígeno se debe hacer uso de un agente reductor, siendo el más eficiente la hidrazina N2H4; sin embargo, este reactivo es altamente nocivo para el ambiente y la salud de los seres vivos. Es por eso, que se han planteado métodos amigables con el ambiente para la exfoliación del grafito, su oxidación y posterior reducción. Una alternativa consiste en efectuar la reducción con “agentes reductores verdes”, los cuales no producen residuos tóxicos.15 Entre los agentes reductores verdes se han investigado ácidos orgánicos, microorganismos, azúcares de origen vegetal, antioxidantes, aminoácidos, proteínas y algunos extractos de plantas. En la literatura científica hay reportados trabajos en donde se ha logrado la reducción del GO haciendo uso de distintos extractos de plantas. En la tabla I se citan algunas de las plantas que se han usado como agentes reductores para la síntesis de rGO. La Azadirachta Indica, planta comúnmente conocida como Neem, es un árbol perteneciente a la familia Meliaceae, originario de la India y Birmania, el cual se desarrolla en regiones tropicales y subtropicales. Algunos autores han demostrado las propiedades reductoras del extracto de dicha planta en la síntesis Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 55 �Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito / Gerardo Flores Jerónimo, et al. Tabla I. Extractos de plantas usados para la reducción de GO Agente reductor Referencia Agente reductor Referencia Agua de coco 16 Extracto de hoja de 17 cerezo Cafeína 18 Extracto de hoja de 19 espinaca Extracto de albahaca 20 Extracto de hoja de 21 eucalipto Extracto de clavo 22 Extracto de hoja de 23 salvadora pérsica Extracto de flor de 24 crisantemo Ginkgo Biloba 25 Extracto de flor de 26 Jamaica Raíz de zanahoria 27 de nanopartículas de oro28 y plata,28-31 así como de nanocompósitos Au-rGO y Ag-rGO,32 donde los fitoquímicos presentes en la planta son los responsables de la reducción de los iones metálicos Ag+ y Au+ con la consecuente formación de nanopartículas metálicas.32 Un esquema de la reducción del GO mediante el extracto de las hojas de Neem se muestra en la figura 1. Se pueden encontrar una gran cantidad de fitoquímicos en el extracto de hojas, los cuales son los responsables de la reducción del GO. Entre los más importantes se pueden citar los flavonoides, quinonas, cetonas, aldehídos y ácidos orgánicos.33, 34 En principio, los grupos carboxilo e hidroxilo existentes en el extracto de las hojas, reaccionarían con los grupos oxigenados del GO procediendo a la reducción de este último. Siguiendo el orden de ideas presentado en párrafos anteriores, en este trabajo se realizó la síntesis de GO por exfoliación electroquímica haciendo uso de una placa de grafito como ánodo (+) y malla de acero inoxidable como cátodo (-); se empleó H3PO4 como electrolito. Posteriormente, se obtuvo rGO mediante la reducción química del GO, para lo cual se utilizó el extracto acuoso de hojas de Neem. Fig. 1. Esquema de la reducción del óxido de grafeno. 56 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito / Gerardo Flores Jerónimo, et al. MATERIALES Y MÉTODOS Para la síntesis de GO se empleó como ánodo una placa de grafito de 2.5 x 3 x 1cm (Especialidades de Grafito S.A. de C.V.) y cómo cátodo, un rectángulo de malla de acero inoxidable (calibre 16) con las mismas dimensiones de área que la placa de grafito. Ambos electrodos fueron conectados a una fuente de voltaje (QW® modelo QW-MS305D), sumergiéndose en 20mL de una solución ácida de H3PO4 (CTR Scientific®, 85%), contenidos en un vaso de precipitados de 50mL; se ajustó el voltaje en 10V y la corriente en 5A, aplicándose éstos durante 10min. El procedimiento se repitió hasta obtener una cantidad considerable de grafito exfoliado (GO). Posteriormente la dispersión ácido/GO se neutralizó con KOH 10M (CTR Scientific®) revisando el pH con tiras de papel indicador. El GO se lavó y se separó de la solución mediante filtrado al vacío, añadiendo 1L de agua desionizada. El filtrado se secó durante 24h en una estufa a 60°C y se pulverizó en un mortero de ágata. Para reducir el GO se usó extracto acuoso de hojas de neem. Las hojas fueron recolectadas en la Facultad de Agronomía, Unidad Marín, Nuevo León, de la Universidad Autónoma de Nuevo León, y se lavaron con agua desionizada para remover el polvo y suciedad. Posteriormente fueron secadas colocándolas en una estufa a 60°C durante 3 días, hasta que estas pasaron de una coloración verde a café y se volvieron quebradizas. Las hojas se pulverizaron en una licuadora y el polvo obtenido se almacenó en bolsas plásticas transparentes. El extracto fue preparado colocando 1g de polvo de neem por cada 20mL de agua desionizada en un matraz Erlenmeyer. El matraz fue tapado con un tapón de hule y calentado a 90°C durante 2h con agitación magnética. La coloración del agua pasó de ser transparente a café turbia. El líquido obtenido se filtró al vacío y se desechó el filtrado sólido. A 20, 40 y 60mL de extracto de neem, con la concentración de 0.05g/mL, se añadieron 80, 60 y 40mL de agua desionizada respectivamente, para completar 100mL en volumen de solución. A cada solución fueron añadidos 100mg de GO obtenido por exfoliación electroquímica y se colocó en un sistema de ultrasonido (BRANSON® 2800) durante 2h para dispersar el GO. Posteriormente las dispersiones, con diferente cantidad de extracto de neem, se colocaron en un sistema de calentamiento con reflujo y agitación magnética y se dejaron reaccionar durante 48h a 90°C. Transcurrido el tiempo de reacción, las dispersiones se colocaron en tubos de ensayo de teflón y se centrifugaron a 9000rpm durante 20min (Beckman Coulter® modelo Allegra X-22R). El procedimiento se repitió en 4 ocasiones, retirando el líquido con extracto de neem y añadiendo agua desionizada a los tubos de ensayo para lavar el rGO y remover las trazas del extracto de neem. Al no observarse más la coloración café turbia del extracto de neem, el líquido fue removido y los tubos con rGO se colocaron en una estufa a 60°C durante 24h. Los polvos de rGO fueron retirados de los tubos de ensayo con una espátula metálica y pulverizados en un mortero de ágata. La caracterización estructural de las muestras de grafito, GO y rGO fue llevada a cabo mediante la técnica de difracción con rayos X (XRD) en polvo, con radiación de Cu Kα (λ = 1.5406Å), detector de centello y filtros de níquel (XRD Bruker Advanced D8). Las mediciones se realizaron en un rango 2θ de 10 a 80° con un tamaño de paso de 0.05° y con un intervalo de 0.5 por cada paso. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 57 �Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito / Gerardo Flores Jerónimo, et al. Los grupos funcionales en las muestras de rGO fueron caracterizados usando un espectrofotómetro FTIR (Thermo Scientific ® Nicolet 6700) en un rango de 400 a 4000cm-1 con una resolución de 2cm-1 Los espectros se obtuvieron en modo transmitancia y las muestras en polvo se analizaron directamente con la técnica de reflexión total atenuada, ATR, con cristal de diamante. Las muestras fueron colocadas en una estufa a 60°C durante 24h y se colocaron en viales de vidrio con tapa rosca antes de realizar los análisis. Los polvos de grafito, GO y rGO con diferentes cantidades de extracto de neem, fueron caracterizados mediante espectroscopia Raman (DXR Raman Microscope Thermo Scientific®) con un haz monocromático de 532nm a temperatura ambiente. Las mediciones se llevaron a cabo en un rango de 900 a 2400cm-1 con una resolución de 4cm-1. Para analizar la morfología de las muestras, se usó un microscopio electrónico de barrido (FEI®, Nova Nano SEM200). Las muestras fueron colocadas sobre cinta adhesiva de grafito, montándose ésta sobre un portamuestras de aluminio; el exceso de material fue retirado con aire comprimido. Las muestras se observaron a 10kV de voltaje de aceleración y 5mm de distancia de trabajo en modo de campo libre. RESULTADOS La figura 2 muestra los difractogramas obtenidos para las muestras de grafito, GO y rGO que se sintetizaron. El difractograma del grafito muestra un pico intenso en el ángulo 26.46° el cual corresponde a la reflexión en el plano (002) de la estructura grafítica.35 La distancia interplanar calculada fue de 0.337nm. En el difractograma del GO, la intensidad del pico en 26.46° disminuye considerablemente, apareciendo un nuevo pico en 11.30° lo cual se ocasiona debido a la expansión entre las capas de grafito por la introducción de grupos funcionales que contienen oxígeno34 y la consecuente distorsión del arreglo hexagonal de los átomos de carbono del grafito. Sin embargo, se sigue observando un pico menos intenso a 26.69°, indicando que la oxidación del grafito no fue completa. Fig. 2. Patrones de difracción de rayos X en polvo de Grafito, GO y rGO. 58 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito / Gerardo Flores Jerónimo, et al. La distancia interplanar para el GO es 0.782nm, mucho mayor a la del grafito debido a, como ya se mencionó, la expansión entre las capas al anclarse los grupos funcionales que contienen oxígeno. En los difractogramas del rGO reducido con diferentes concentraciones del extracto de neem, se puede apreciar la desaparición del pico en 11.40° del GO lo cual es indicio de la remoción de impurezas de grupos funcionales de oxígeno que ocasionaban la distorsión de los planos de carbono. Además se observa la reaparición de picos bastante anchos con punto máximo en el ángulo 27.49°, lo que se atribuye a la reestructuración de las láminas de carbono a una hibridación de tipo sp2. La baja intensidad de los picos obtenidos comparados con el que exhibe el grafito, se debe a que las láminas de carbono que se obtienen no poseen una orientación uniforme y se encuentran bastante desordenadas, lo que disminuye considerablemente las interferencias constructivas de los rayos X difractados. Se calculó la distancia interplanar para las diferentes muestras de rGO, encontrándose prácticamente el mismo valor para las tres 0.323nm, valor muy cercano al del grafito, siendo esto una prueba de la reducción del GO. Para corroborar la oxidación del grafito y la posterior remoción de los grupos funcionales de oxígeno en las muestras de rGO, se realizó un análisis de espectroscopia de infrarrojo, el resultado se aprecia en la figura 3. El espectro IR del grafito exhibe una banda ancha que se extiende desde ~3650 hasta 2970 cm-1 la cual se atribuye a las vibraciones de estiramiento y flexión de los enlaces . Este grupo funcional se encuentra presente en la muestra de grafito debido a que trazas de humedad ambiental pudieron adsorberse en la superficie de la muestra. Además se puede observar una banda en 1632cm-1 la cual corresponde a las vibraciones de estiramiento de los enlaces En el espectro de GO se puede observar un ensanchamiento en la banda característica del grupo funcional O-H que se extiende desde ~3670 hasta 2430 cm-1 además de ser más intensa. También se pueden observar bandas características Fig. 3. Espectros FTIR-ATR de grafito, GO y rGO. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 59 �Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito / Gerardo Flores Jerónimo, et al. de una estructura oxigenada. En 1726cm-1 se observa la banda característica de las vibraciones de los enlaces de tipo carbonilo y carboxilo ; la banda a 1370cm-1 corresponde a vibraciones de enlaces tipo por último, la banda que se observa a 1099cm-1 es característica de los grupos epoxi y alcoxi Los resultados anteriores muestran que el GO contiene una estructura con abundantes grupos funcionales de oxígeno. La banda que se observa a 1616cm -1 corresponde a los enlaces y es menos intensa que en la muestra de grafito, indicando un decremento en la cantidad este tipo de enlaces. Los espectros de las muestras de rGO muestran una disminución en la intensidad de las bandas asociadas a los grupos funcionales con oxígeno. La banda característica del grupo funcional no es tan intensa ni tiene una amplitud tan grande como en el GO. La banda de absorción de los grupos funcionales carbonilo y carboxilo que en el espectro de GO se ubica en 1726cm-1 desaparece por completo al reducir con extracto de neem. La banda de los grupos epoxi y alcoxi disminuye su intensidad en los espectros de rGO, sin embargo, se puede apreciar un ensanchamiento en dicha banda en el rango de 1100cm-1 a 900cm-1 la cual se atribuye a vibraciones de estiramiento de los enlaces que se encuentra presente hasta en un 2.58% de composición química en las hojas de neem.37 La banda característica del grupo funcional localizada a 1632cm-1 -1 en el espectro de grafito y a 1616cm en el espectro de GO tiene un corrimiento a un número de onda menor (~1600cm-1) en las muestras de rGO además de que se incrementa su intensidad indicando la restauración de los enlaces entre carbono, lo cual aunado a la disminución en intensidad de las bandas de grupos funcionales de oxígeno indica una reducción parcial del GO. La espectroscopia Raman es una técnica de caracterización no destructiva que se usa ampliamente para caracterizar materiales de tipo grafítico, ya que puede proporcionar información acerca del tamaño de cristalito, agrupamiento de la fase sp2, presencia de hibridación sp2-sp3, desorden de cristales por introducción de impurezas químicas, número de hojas de grafeno, entre otras.3 Las principales bandas que se pueden encontrar en los espectros Raman de materiales de carbono con estructura grafítica son la G y la D. La banda G, ubicada a ~1580cm-1, se puede encontrar en todos los materiales de carbono con hibridación sp 2. Dicha banda se debe a las vibraciones de estiramiento de los enlaces y su existencia no requiere la presencia de anillos aromáticos. La banda D, ubicada a ~1345cm-1, se comienza a hacer presente en los espectros de materiales de carbono cuya estructura no difiere mucho a la del grafito, pero con un grado de desorden significativo respecto al mismo y su origen se debe a los movimientos radiales de los átomos de carbono en los anillos aromáticos.38 La relación en la intensidad entre ambas bandas (ID/IG ) indica el grado de desorden estructural relacionado con la cantidad de defectos, la orientación de las láminas de carbono y bordes de láminas.39 En la figura 4 se pueden apreciar los espectros Raman de las muestras de grafito, GO y rGO. En el espectro del grafito se observa que la intensidad de la banda G (1580cm-1) es significativamente más grande que las de la banda D (1345cm -1) teniendo una relación ID/IG =0.32. Ese resultado indica una baja cantidad de defectos y/o desorden en el material ocasionado principalmente por las moléculas de agua cristalizadas y/o adsorbidas dentro de la estructura, como lo muestra el espectro IR. 60 Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito / Gerardo Flores Jerónimo, et al. Fig. 4. Espectros Raman y relación ID/IG de grafito, GO y rGO. El espectro de GO muestra un incremento significativo en la relación ID/IG =0.87 lo cual se debe a la disminución de enlaces tipo sp2 entre átomos de carbono por el intercalamiento de grupos funcionales oxigenados durante la exfoliación electroquímica. El resultado concuerda con el espectro infrarrojo, donde se confirma una mayor cantidad de grupos funcionales de oxígeno comparado con la muestra de grafito que solo contiene el grupo funcional . Al efectuar la reducción de las muestras de GO con extracto de neem, la relación ID/IG incrementa a valores de 1.01 – 1.09, que se atribuyen a una extensa variación en la orientación de los planos hexagonales de carbono. Debido a que el espectro de IR muestra una menor cantidad de grupos funcionales presentes en las muestras, se sugiere que la reducción del GO ocasiona la fragmentación de la estructura dando como resultado una gran cantidad de dominios con estructura de tipo grafeno de diferentes tamaños. En la figura 5 se observan las imágenes obtenidas mediante SEM de las muestras de grafito y GO y rGO. El polvo de grafito se obtuvo limando la placa de grafito, en consecuencia, sus partículas son relativamente grandes, del orden de micras, y con mucha variación en su morfología. La figura 5 (b) muestra un aglomerado de hojas de GO con espesores bastante finos, del orden de nanómetros, indicando una buena exfoliación del grafito durante el proceso de oxidación. Los aglomerados son ocasionados por la alta cantidad de grupos funcionales de oxígeno presentes en las muestra lo cuales se enlazan covalentemente con los átomos de carbono distorsionando y uniendo las capas de carbono con hibridación sp2. Las micrografías de las muestras de óxido de grafeno reducido (rGO_40 y rGO_60) muestran pliegos finos con arrugas y dobleces de una morfología bidimensional, libre de impurezas, y con menos aglomeraciones como exhibe la muestra de GO debido a la remoción de grupos funcionales de oxígeno y a la restauración de enlaces de tipo sp2. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 61 �Química verde en la síntesis de rGO partiendo de la exfoliación electroquímica del grafito / Gerardo Flores Jerónimo, et al. (a) (c) (b) (d) Fig. 5. Imágenes de SEM de (a) grafito, (b) GO, (c) rGO_40 y (d) rGO_60. CONCLUSIONES El extracto acuoso de neem demostró ser capaz de remover las impurezas de oxígeno enlazadas a la superficie del GO, reduciendo este compuesto. Se observa que el grado de reducción obtenido en cada muestra es proporcional a la cantidad de extracto agregado, por lo que a mayor concentración de extracto de neem, menos grupos funcionales de oxígeno en las láminas de óxido de grafeno reducido. REFERENCIAS 1. Novoselov, K.S., et al., Electric field effect in atomically thin carbon films. science, 2004. 306(5696): p. 666-669. 2. Hancock, Y., The 2010 Nobel Prize in physics—Ground-breaking experiments on graphene. Journal of Physics D: Applied Physics, 2011. 44(47): p. 473001. 3. Dresselhaus, M.S., et al., Perspectives on carbon nanotubes and graphene Raman spectroscopy. Nano letters, 2010. 10(3): p. 751-758. 4. Somani, P.R., S.P. Somani, and M. Umeno, Planer nano-graphenes from camphor by CVD. Chemical Physics Letters, 2006. 430(1-3): p. 56-59. 5. Rollings, E., et al., Synthesis and characterization of atomically thin graphite films on a silicon carbide substrate. 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Durand, Bernard Graduado de Ingeniero Químico (1970) por la Escuela Nacional Superior de Química de Mulhouse, Doctor Ingeniero (1975) y Doctor de Estado en Ciencias (1979) por la Universidad Claude Bernard, Lyon. Se desarrolló profesionalmente en estas instituciones antes de formar parte de la Universidad de Toulouse 3, Paul Sabatier (1998). En donde fue presidente de la Comisión de especialistas, miembro del Consejo de Administración de la Unidad de Formación e Investigación en Física, Química y Automatización, miembro del Consejo del Centro Interuniversitario y de Ingeniería de Materiales, miembro del Consejo de Química, miembro de la Escuela Doctoral de Materiales, Estructura y Mecánica. También fue miembro de la Directiva del Grupo Francés de Cerámica. Ha promovido y actuado en tres tesis de doctorado en cotutela entre la Universidad de Toulouse y la Universidad Autónoma de Nuevo León. Actualmente es Profesor Emérito de la Universidad de Toulouse 3, Paul Sabatier. Flores Jerónimo, Gerardo Estudiante de la Maestría en Ciencias de la Ingeniería con Orientación en Nanotecnología de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la UANL. Es Ingeniero Químico de la Facultad de Ciencias Químicas de la UANL. Profesor de la Universidad TecMilenio. 66 González González, Virgilio Ángel Doctor por la FIME-UANL (1996), se desempeña como profesor de tiempo completo en el posgrado en Ingeniería de Materiales de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica (FIME) de la Universidad Autónoma de Nuevo León (UANL). pertenece a la Academia Mexicana de Ciencias y a la Academia Nacional de Ingeniería. Miembro del Sistema Nacional de Investigadores, nivel 2. Guerrero Salas, Tania Elizabeth Maestra en Ingeniería con orientación en Mecánica por la UANL (2010). Realizó una estancia de investigación en l’Ècole Polytechnique de Montreal, Canadá. En su momento se desempeñó como profesora de tiempo completo de la Universidad Politécnica de Apodaca y actualmente desempeña esas funciones en la FIME. Es estudiante del Programa de Doctorado en Ingeniería de Materiales en la FIME-UANL. Guerrero Salazar, Carlos Alberto Doctor por l’Ècole Polytechnique de Montreal, Canadá (1986), se desempeña como profesor de tiempo completo en el posgrado en Ingeniería de Materiales de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica (FIME) de la Universidad Autónoma de Nuevo León (UANL). Jiménez Vara, Paloma Berenice Maestra en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales (2013) por la UANL. Realizó una estancia de investigación en l’Ècole Polytechnique de Montreal, Canadá, con el Dr. Pierre Carreau. Profesora de la Universidad Politécnica de Apodaca. Es estudiante del Programa de Doctorado en Ingeniería de Materiales en la FIME-UANL. Ingenierías, Abril-junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Colaboradores Mendirichaga, José Roberto Maestro en Letras Españolas por la UANL y doctor en Historia por la UIA. Enseña en la Universidad de Monterrey, entre otros, los cursos de Literatura Mexicana e Historia de México. Pertenece a la Sociedad Mexicana de Historia de la Educación y a la Sociedad Nuevoleonesa de Historia, Geografía y Estadística. Profesor emérito de la Universidad de Monterrey. Miranda Valdez, Isaac Yair Ingeniero en Materiales por la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la Universidad Autónoma de Nuevo León. Ha recibido múltiples reconocimientos durante su formación académica, entre los cuales destacan el premio italiano IPaTA 2018. López Walle, Beatriz Cristina Ingeniera Mecánica -opción Mecatrónica- (2003) por la UNAM. Doctora en Microrobótica (2008) en la Université de France-Comté, en Besançon, Francia. Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 Catedrático Investigador de la FIME y el CIIDIT de la UANL. Miembro del SNI nivel I. Puente Córdova, Jesús Gabino Ingeniero Mecánico Electricista (2010), Maestro en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales (2013) y Doctor en Ingeniería de Materiales (2018) por la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la Universidad Autónoma de Nuevo León. Reyes Melo, Martín Edgar Ingeniero en Industrias Alimentarias por la Facultad de Agronomía de la UANL. Maestría en Ciencias de la Ingeniería Mecánica con especialidad en Materiales por la FIME-UANL. Doctorado en Ciencia de Materiales (2004) en la Universidad Paul Sabatier de Toulouse, Francia. Ha obtenido el Premio de Investigación UANL en 1999, 2004, 2009, 2011 y 2012. Es catedrático investigador en la FIME y el CIIDIT de la UANL. Es miembro del SNI nivel I. Miembro de la Academia Mexicana de Ciencias. 67 �Información para colaboradores Se invita a profesionistas, profesores e investigadores a colaborar en la revista Ingenierías con: artículos de divulgación científica y tecnológica, artículos sobre los aspectos humanísticos del quehacer ingenieril y reportes de investigación. El envío de artículos a la revista Ingenierías para su publicación implica el ceder los derechos de autor a la UANL. Es requisito que las colaboraciones sean producto del trabajo directo de los autores estableciendo claramente su contribución; y que estén escritas en un lenguaje claro, didáctico y accesible. Las contribuciones no deberán estar redactadas en primera persona. Todos los artículos recibidos estarán sujetos a arbitraje de tipo doble anónimo siendo el veredicto inapelable. Los criterios aplicables a la selección de textos serán: originalidad, rigor científico, precisión de la información, el interés general del tema expuesto y la claridad del lenguaje. Los artículos aprobados serán sujetos a revisión de estilo. CRITERIOS EDITORIALES Los autores de artículos de revisión o divulgación deberán contar con una producción directa reconocida en la temática de interés de la revista. Estos trabajos deben ofrecer una panorámica del campo temático, separar las dimensiones del tema, mantener la línea de tiempo y presentar una conclusión que derive del material presentado. No se aceptan reportes que muestren solamente mediciones. Los artículos deben presentar los resultados de las mediciones acompañados de su análisis detallado, un desarrollo metodológico original, una manipulación nueva de la materia o ser de gran impacto y novedad social. Sólo se aceptan modelos matemáticos que sean validados científicamente dentro del propio trabajo. No se aceptarán trabajos basados en encuestas de opinión o entrevistas, a menos que aunadas a ellas se realicen mediciones y se efectúe un análisis de correlación para su validación. No se aceptan protocolos de 68 investigación, proyectos, propuestas o trabajos de carácter especulativo. Los artículos a publicarse en partes, deben enviarse al mismo tiempo, pues se arbitrarán juntos. LINEAMIENTOS EDITORIALES Es requisito enviar para su consideración editorial: artículo, material gráfico, fichas biográficas de cada autor con un máximo de 100 palabras, en formato electrónico .doc en Word, en CD o por e-mail a la dirección: revistaingenierias@uanl.mx El título del artículo no debe exceder de 80 carácteres. El número máximo de autores por artículo es cinco. La extensión de los artículos no deberá exceder de 15 páginas tamaño carta (incluyendo gráficas y fotos) en tipografía Times New Roman de 11 puntos a espacio sencillo. Los artículos deben incluir un resumen tanto en español como en inglés, de no más de 100 palabras, así como un máximo de 5 palabras clave tanto en español como en inglés. Las referencias deberán ir numeradas en el orden citado en el texto. Las fichas bibliográficas incluirán, en orden, los siguientes datos: Autores o editores, título del artículo, nombre del libro o de la revista, lugar, empresa editorial, año de publicación, volumen y número de páginas. Debe incluirse al menos una imagen o gráfica por página, con resolución de al menos: 300 dpi y 15 cm en su lado más pequeño. Las imágenes además de estar incluidas en el artículo, deben enviarse en archivos individuales en formato .tif, .eps o .jpg CONTACTO Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la Universidad Autónoma de Nuevo León, Edificio 7, 1er. piso, ala norte. Tel.: 8329-4000 Ext. 5854 Fax: 8332-0904 E-mail: revistaingenierias@uanl.mx Ingenierías, Abril-junio 2019, Vol. XXII, No. 83 �Código de ética Autores Los autores deben presentar una narración concisa y exacta del trabajo desarrollado, así como una discusión objetiva de su significado intelectual y científico. Los autores deben abstenerse de ofrecer los mismos manuscritos que se encuentren en consideración por otras publicaciones. Los autores deben incluir en su manuscrito detalles suficientes y referencias a fuentes de información públicas para hacer posible la reproducción del trabajo por terceros. Los autores deben abstenerse de presentar críticas personales en sus trabajos. Los autores deben citar aquellas publicaciones que son antecedentes esenciales para comprender el trabajo. Los autores deben abstenerse de incluir información que hayan obtenido mediante comunicación privada que no se localice en publicaciones. Los autores deben abstenerse de incluir información que hayan obtenido de manera confidencial sin el permiso explícito correspondiente. Los autores deben abstenerse de incluir información obtenida en el proceso de servicios confidenciales, tales como documentación para concursos o solicitudes de becas. Los autores deben abstenerse de citar publicaciones que no se relacionen o que sólo se relacionen remotamente con la materia. Los autores deben reconocer mediante una nota de agradecimiento el apoyo de las instituciones y organismos que hayan contribuido significativamente al desarrollo del trabajo, así como a colaboradores que hayan contribuido de manera importante, pero sin que hayan llegado a cumplir con el criterio de coautoría, si los hubiera. Los autores deben reconocer mediante una nota de agradecimiento el apoyo a colaboradores fallecidos que hayan contribuido de manera importante, pero sin que lleguen a cumplir con el criterio de coautoría, si los hubiera, señalando la fecha de su muerte. Los autores deben abstenerse de utilizar nombres ficticios o seudónimos. Los autores deben responsabilizarse del material que presentan en su manuscrito. Revisores Los revisores deben declinar cualquier invitación para evaluar un manuscrito si no se consideran calificados, carecen de tiempo para juzgar o se les presenta algún conflicto de intereses, tal como encontrarse vinculados estrechamente a los autores o al trabajo a evaluar. Los revisores deben manifestar al editor cualquier conflicto de intereses que detecten. Los revisores deben considerar un manuscrito enviado para revisión como un documento confidencial. Los revisores deben abstenerse de expresar críticas personales. Los autores deben abstenerse de incluir como autores a terceros que no cumplan con el criterio de coautoría, el cual consiste en la contribución significativa al desarrollo y preparación del trabajo. Los revisores deben explicar y apoyar sus juicios de manera suficiente para que el editor, los miembros de cuerpo editorial y los autores comprendan el fundamento de las observaciones. Los autores deben incluir a los coautores fallecidos que cumplan con el criterio de coautoría, asentando la fecha de su muerte. Los revisores deben abstenerse de utilizar o difundir información, argumentos o interpretaciones no publicadas contenidas en un manuscrito bajo consideración, Ingenierías, Abril-Junio 2019, Vol. XXII, No. 83 69 �Código de ética excepto con el consentimiento expreso de los autores posteriormente al proceso de evaluación. Los revisores deben considerar en su revisión posibles errores o fallas de los autores al citar el trabajo relevante de otros. Los revisores deben informar al editor si encontraran alguna semejanza substancial entre el manuscrito y cualquier otro trabajo. Los revisores no deberán intentar contactar a los autores, si hubieran inferido su identidad, previamente a haber emitido su fallo. Editor El editor debe dar consideración justa e imparcial a todos los manuscritos ofrecidos para su publicación, juzgando cada uno de sus méritos científicos o tecnológicos, sin prejuicios de raza, género, religión, creencia, origen étnico, ciudadanía, filosofía o política del autor. El editor debe considerar un manuscrito enviado para revisión como un documento confidencial. El editor debe abstenerse de expresar crítica personal. El editor debe explicar y apoyar su juicio final para que los autores comprendan el fundamento de las observaciones. El editor debe abstenerse de utilizar la información no publicada, argumentos o interpretaciones desplegados en un manuscrito sometido, excepto cuando cuente con el permiso del autor. El editor deben abstenerse de desplegar información sobre un manuscrito en proceso de revisión o publicación a ninguna persona fuera de aquellos a los que se les solicite consejo profesional. El editor debe respetar la independencia intelectual de los autores. El editor debe procesar los manuscritos con diligencia. El editor debe ejercer su responsabilidad y la autoridad para aceptar o rechazar un artículo enviado para su publicación. 70 El editor debe delegar en los miembros del consejo editorial o comité técnico la autoridad para aceptar o rechazar un artículo enviado para su publicación en casos en que se presente conflicto de interés con el editor. El editor debe delegar la responsabilidad y autoridad editorial a alguno de los miembros de los consejos editoriales cuando él sea autor o coautor de un manuscrito que se somete a consideración de la revista. Cuerpo Editorial (Consejos Editoriales y Comité Técnico) Los miembros del cuerpo editorial deberán estar dispuestos a otorgar consejo al editor en las situaciones requeridas. Los miembros del cuerpo editorial deben declinar cualquier invitación para brindar consejo si se les presenta algún conflicto de intereses, tal como encontrarse vinculados estrechamente a los autores o al trabajo a evaluar. Los miembros del cuerpo editorial deben manifestar al editor cualquier conflicto de intereses que detecten. Los miembros del cuerpo editorial deben considerar un manuscrito enviado para revisión como un documento confidencial. Los miembros del cuerpo editorial deben abstenerse de expresar críticas personales. Los miembros del cuerpo editorial deben explicar y apoyar sus juicios de manera suficiente para que el editor, los miembros de cuerpo editorial y los autores comprendan el fundamento de las observaciones. Los miembros del cuerpo editorial deben abstenerse de utilizar la información no publicada, argumentos o interpretaciones desplegados en un manuscrito sometido, excepto cuando se cuente con el permiso del autor. Los miembros del cuerpo editorial deben abstenerse de desplegar información sobre un manuscrito en proceso de revisión o publicación a cualquier persona fuera de aquellos que se les solicite consejo profesional. Los miembros del cuerpo editorial deberán respetar la independencia intelectual de los autores. Ingenierías, Abril-junio 2019, Vol. XXII, No. 83 ��� Dublin Core The Dublin Core metadata element set is common to all Omeka records, including items, files, and collections. For more information see, http://dublincore.org/documents/dces/. Title A name given to the resource Ingenierías Description An account of the resource Revista de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la UANL. Publicada a principios de la década de los noventa, editada por Rafael Covarrubias Ortiz. Contiene información sobre las actividades académicas, estudiantiles y administrativas de la Facultad, así como investigación y difusión de la ingeniería. Text A resource consisting primarily of words for reading. Examples include books, letters, dissertations, poems, newspapers, articles, archives of mailing lists. Note that facsimiles or images of texts are still of the genre Text. Título Uniforme Ingenierías Año de publicación El año cuando se publico 2019 Año Año de la revista (Año 1, Año 2) No es es año de publicación. 22 Número Número de la revista 83 Mes de publicación Mes cuando se publicó Abril-Junio Día Día del mes de la publicación 1 Periodicidad La periodicidad de la publicación (diaria, semanal, mensual, anual) Trimestral Relación OPAC https://www.codice.uanl.mx/RegistroBibliografico/InformacionBibliografica?from=BusquedaAvanzada&bibId=1751916&biblioteca=0&fb=20000&fm=6&isbn= Dublin Core The Dublin Core metadata element set is common to all Omeka records, including items, files, and collections. For more information see, http://dublincore.org/documents/dces/. Title A name given to the resource Ingenierías, 2019, Año 22, No 83, Abril-Junio Creator An entity primarily responsible for making the resource González Treviño, José Antonio, Director Subject The topic of the resource Ciencia Tecnología Ingeniería Investigación Publicaciones periódicas Description An account of the resource Revista de la Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica de la UANL. Publicada a principios de la década de los noventa, editada por Rafael Covarrubias Ortiz. Contiene información sobre las actividades académicas, estudiantiles y administrativas de la Facultad, así como investigación y difusión de la ingeniería. Publisher An entity responsible for making the resource available Universidad Autónoma de Nuevo León, Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica Contributor An entity responsible for making contributions to the resource Aguilar Garib, Juan Antonio, Editor Ocañas Galván, Cyntia, Redacción Date A point or period of time associated with an event in the lifecycle of the resource 01/04/2019 Type The nature or genre of the resource Revista Format The file format, physical medium, or dimensions of the resource tex/pdf Identifier An unambiguous reference to the resource within a given context 2020945 Source A related resource from which the described resource is derived Fondo Universitario Language A language of the resource spa Relation A related resource http://ingenierias.uanl.mx/archivo.html Coverage The spatial or temporal topic of the resource, the spatial applicability of the resource, or the jurisdiction under which the resource is relevant San Nicolás de los Garza, N.L., (México) Access Rights Information about who can access the resource or an indication of its security status. 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